Този подход за синтез на фенилацетон (P2P) е прост начин за получаване на фенилацетон от БМК етилглицидат и за синтеза му от бензалдехид. БМК етилглицидатът може да се хидролизира до P2P. Тази реакция не е чувствителна към водата, както синтеза на БМК метилглицидат. Съществуват предимства, като например доста висок коефициент на превръщане (82 % от бензалдехида в P2P). Освен това реакцията не изисква сложно оборудване и може лесно да бъде увеличена.
Оборудване и стъклария:
- Реакционна колба с кръгло дъно и четири гърла с обем 3 L, оборудвана с обратен хладник, горна бъркалка и 250 ml балансирана капкова фуния под налягане.
- Фуния
- Държач за реторта и скоба за закрепване на апаратурата
- Индикаторна хартия за pH
- Водна/маслена баня
- Държач за реторта и скоба за закрепване на апарата
- Лабораторен термометър (до 10 - 100 °С)
- Стъклена пръчка
- Силиконови маркучи
- Мерителни цилиндри за 100 ml и 1 L
- Лабораторна везна (подходяща за 1-200 g)
- Стъклена пръчка
- Чаши 3 L; 1 L x2; 500 ml x2
- Разделителна фуния от 2 L
- Диметилформамид 900 ml
- Бензалдехид 300 ml
- Етил 2-хлоропропионат 540 g
- Бензилтриетиламониев хлорид (TEBAC) 32 g
- Калиев карбонат 780 g
- Натриев хидроксид (NaOH) 135 g
- Дестилирана вода ~1,9 л
- Концентрирана водна хлороводородна киселина (HCl) (37 %) ~250 ml
Синтез на БМК етилглицидат от бензалдехид.
1. 900 ml диметилформамид се излива в 3-литрова реакционна колба с четири гърла и кръгло дъно, оборудвана с обратен хладник, горна бъркалка и капкова фуния.
2. След това се добавят 300 ml бензалдехид. Включва се горната бъркалка.
3. 540 g етил 2-хлорпропионат се изсипват в реактора. Добавят се 32 g катализатор бензилтриетиламониев хлорид (TEBAC). След това към реакционната смес се добавят 780 g калиев карбонат.
4. Нагряването на водната или маслената баня се настройва на 40 °С.
5. Реакционната смес се разбърква в продължение на 48 часа в топлата баня.
6. Предварително се приготвя 30 % разтвор на натриев хидроксид (NaOH) във вода, 450 ml.
7. След 48 h бъркалката се изключва. Реакционната смес (течният слой без утайката) се декантира в голяма чаша.
8. В бехеровата чаша се налива 1 литър чиста дестилирана вода и се разбърква добре.
9. Отделя се слой от глицидилов естер. Слоевете се отделят с помощта на разделителна фуния.
Забележка: Глицидиловият естер се използва в следните реакции без пречистване. Ако химикът иска да го използва като продукт, той трябва да го дестилира от вторичните продукти на реакцията поради излишъка на етил 2-хлоропропионат.
Синтез на глицидна киселина (натриева сол) на BMK BMK етилглицидат
10. Глицидиловият естер се прехвърля отново в чиста колба за реакция.
11. Предварително приготвената и охладена NaOH sln се излива в капковата фуния.
12. Включва се бъркалката. Към реакционната смес бавно се добавят 450 ml разтвор на NaOH 30% ac. Температурата на реакционната смес трябва да се поддържа под <30°С.
13. След това реакционната смес се разбърква в продължение на 12 h при стайна температура.
14. След известно време се добавят 500 ml дестилирана вода и сместа се затопля леко (не повече от 60 °С).
15. В загрятата реакционна смес се изливат 500 ml бензол, толуол или друг подобен разтворител.
16. Изключва се бъркалката. Образуват се слоевете.
17. С помощта на разделителната фуния се отстраняват страничните продукти на реакцията (не дестилираните преди това странични продукти на естерите). Водният слой с разтворената БМК глицидна киселина (натриева сол) се отделя отново в колбата.
Синтез на фенилацетон (P2P) от BMK-глицидна киселина (натриева сол)
18. С помощта на капковата фуния в колбата внимателно се налива концентрирана водна солна киселина (HCl) (37 %), докато се достигне рН 1.
19. Сместа се нагрява до 60°С и се декарбоксилира при постоянно разбъркване в продължение на 5 часа.
20. След това шейкърът се изключва и сместа се разделя на два слоя. Слоят BMK е горният слой.
Забележка: Ако сместа се охлади, слоят БМК ще остане на дъното.
21. Слоят BMK се отделя в бехерова чаша с помощта на разделителна фуния за по-нататъшен синтез.
Забележка: След известно време останалата вода в бехеровата чаша се отделя напълно от маслото BMK.
Добивът на BMK е ~300 ml (82 %).
Last edited by a moderator: