- Language
- 🇪🇸
- Joined
- Jan 14, 2024
- Messages
- 68
- Reaction score
- 37
- Points
- 18
Схема на реакцията:
Реагенти:
Реагенти:
- 2-бромо-4'-метилпропирофенон (cas 1451-82-7) - 5 kg
- N-метил-2-пиролидон (NMP; cas 872-50-4) - 20 L
- Метиламин 40% воден разтвор (cas 74-89-5) - 8 L
- Бензол - 20 L
- Ацетон - 30 L
- Концентриран воден разтвор на хлороводородна киселина (HCl 36 %) ~ 1,5 l
- Дестилирана вода - 20 л
- Магнезиев сулфат (MgSO4)
- Реактор с вместимост 100 л, оборудван с падаща фуния, горна бъркалка, термометър, система за контрол на температурата (охлаждане) и обратен хладник.
- Фуния
- Индикаторни хартийки за pH
- Няколко кофи от 25 л
- Барабан от 100 л
- Чаша с вместимост 2000 ml
- Източник на вакуум
- Везни
- Измервателен цилиндър от 1000 mL
- Стъклена пръчка и шпатула
- Гребло
- Филтър Нутше
- Ротационен изпарител
- 5 kg 2-бромо-4'-метилпропирофенон или всяко друго сурово количество 2-бромо-4'-метилпропирофенон след реакциите на халогениране се изсипва в периодичния реактор.
- В реактора се наливат 20 l N-метил-2-пиролидон. Включва се горната бъркалка и реакционната смес се нагрява до 40 °C.
- Когато се достигне температура от 40 °C, в реакционната смес се излива 40 % воден разтвор на метиламин от 8 L и се разбърква в продължение на 20 min.
- След това в реакционната смес се наливат 20 l студена дестилирана вода и се разбърква в продължение на няколко минути.
- В реактора се изливат 15-20 L бензол или друг подходящ разтворител и сместа се разбърква в продължение на няколко минути.
- След това бъркалката се спира и сместа се разделя на два слоя.
- Долният воден слой се източва през долния клапан на реактора. Горният слой се източва в кофа и се изсушава с MgSO4. След това изсушеният разтвор се излива в друга кофа.
- Към реакционната смес се прибавя студен ацетон с обем 20 l и солна киселина (HCl 36 %) се прибавя на капки при постоянно разбъркване до достигане на рН 5,5-6.
- Сместа се поставя във фризера за 12 часа.
- Кристализиралият мефедронов хидрохлорид се филтрира през филтър Nutsche и се изсушава на въздух. Добивът е 58 %.