Реакциите протичат съгласно схема 1.
Реактиви и материали:
Стъпка 1
Пригответе сместа в контейнера един ден преди синтеза, като комбинирате 20 ml метиламин, 65 ml абсолютен изопропилов алкохол и 15 g безводен натриев сулфат. Добавете 2-5 g силикагел към сместа и периодично разбърквайте сместа с интензивно разбъркване. Фигура 1
Добавете 40 g силикагел в колба с три гърла, свържете абсорбентите (епруветка с калциев хлорид и силикагел и хигроскопична вата) и оставете да престои 0,5-1 час, за да изсъхне. Фигура 2
Предварително приготвеният и изсушен разтвор на метиламин в алкохол се изсипва в реактора, като допълнително се изплаква натриевият сулфат с порции изопропилов алкохол. В случай че Р2Р не е бил предварително изсушен, поставете разделителна фуния със слой силикагел и въведете Р2Р в реактора на порции. След като се добави целият P2P, останалите остатъци се изплакват с няколко порции изопропилов алкохол. Получената реакционна маса се разбърква в продължение на 2 часа, през които температурата се повишава от 22 до 30 °C, което трябва да се има предвид при по-големи обеми на синтеза. Фигура 3
Следващата стъпка е да се охлади реакционната смес (РМ) до 0-5°C. Фигура 4
Реактиви и материали:
- 10 g чист P2P (пречистен чрез парна дестилация).
- 45-55 g силикагел d=2,5-4 mm (NO прах)
- 3 g натриев борхидрид (молов еквивалент)
- 65 ml абсолютен изопропилов алкохол
- 18,1-20 ml 35-40% воден метиламин
- 50-100 g безводен натриев сулфат Na2SO4
- 200-250 ml дихлорметан
- 50-100 g NH4Cl амониев хлорид
- 50 ml концентрирана сярна киселина (88%)
- 10-15 ml диетил етер
- 200-300 ml дестилирана вода
- 5-10 г натриев хидроксид
- 500-1000 g лед
- Студени опаковки
- Колба с три гърла от 1 л
- Дестилационна инсталация
- Комплект за вакуумна филтрация
- Химически съдове
- Стъклени адаптери
- Разделителна фуния от 2 л
- Нагревател
Стъпка 1
Пригответе сместа в контейнера един ден преди синтеза, като комбинирате 20 ml метиламин, 65 ml абсолютен изопропилов алкохол и 15 g безводен натриев сулфат. Добавете 2-5 g силикагел към сместа и периодично разбърквайте сместа с интензивно разбъркване. Фигура 1
Добавете 40 g силикагел в колба с три гърла, свържете абсорбентите (епруветка с калциев хлорид и силикагел и хигроскопична вата) и оставете да престои 0,5-1 час, за да изсъхне. Фигура 2
Предварително приготвеният и изсушен разтвор на метиламин в алкохол се изсипва в реактора, като допълнително се изплаква натриевият сулфат с порции изопропилов алкохол. В случай че Р2Р не е бил предварително изсушен, поставете разделителна фуния със слой силикагел и въведете Р2Р в реактора на порции. След като се добави целият P2P, останалите остатъци се изплакват с няколко порции изопропилов алкохол. Получената реакционна маса се разбърква в продължение на 2 часа, през които температурата се повишава от 22 до 30 °C, което трябва да се има предвид при по-големи обеми на синтеза. Фигура 3
Следващата стъпка е да се охлади реакционната смес (РМ) до 0-5°C. Фигура 4