Синтез на 1-диметиламино 2-хлоропропан
2,25 ml 1-диметиламино-2-пропанол с 5 ml разтворител хлороформ Вътре в колбата с две гърла се налива под газ аргон И системата се поставя в ледена баня, докато температурата ѝ достигне нула градуса по Целзий След това се разреждат 2 ml тионилхлорид с 1 ml хлороформ
И след това с пипетата на Пастьор малко по малко в системата се добавя Поставя се на стайна температура за 30 минути, така че през това време течността в колбата да се превърне в утайка, и се нагрява отново за 30 минути при температура 61 градуса по Целзий, докато утайката стане течна По време на кипенето се отделят SO2 и HCl газ. и след това продължават да нагряват, докато веществото в колбата отново образува утайка. Образуваната утайка е 1-диметиламино-2-хлоропропан хидрохлорид . След това се промива няколко пъти с етер, за да се отстранят примесите, и след това се кристализира с етанол, който има точка на топене
Тя е 191 градуса по Целзий.
След това върху кристала се излива вода, за да се разтвори напълно.
След това към него се добавя 20% NaOH,
че желаното вещество е неразтворимо в NaOH и става двуфазно,
тази фаза Над е желаното вещество, разтворено в етер. Тя се отделя с помощта на декантерна фуния. и след това към етерния разтвор се добавя NaSO4 . След отстраняване на разтворителя суровината се получава като масло.
Синтез на 2-2-диметиламиновалеронитрил
Смесете 1 грам дифенилацетонитрил с 1,5 ml диметилформамид (DMF) в колба с две гърла под газ аргон. След един час тя добавя 0,4 g натриев хидроксид (NaOH) вътре в колбата . След това изсипва масло в банята . Задайте температурата на 78 градуса по Целзий . И според статията то става тъмнолилаво . След това се добавят 0,8 ml 1-диметиламино-2-хлоропропан . След това реакционната смес при температура 78 °С в продължение на 24 часа под газ аргон . След това полученият продукт се разрежда с малко вода и се екстрахира три пъти с толуол. Тя отделя желаното вещество, разтворено в толуол, с помощта на фуния-декантар.
Материалът, съдържащ толуол, се промива още веднъж с наситен натриев хлорид.
След това в толуол се изсипва NaSO4, за да се изсуши и След отстраняване на разтворителя се образува жълт кристален материал . Образува се жълт кристален материал, който има
Той е примес и има два изомера и малко количество от основното вещество. Жълтият материал се промива няколко пъти със студен хексан . По този начин се отделя един от изомерите, чиято температура на топене е 69°C.
А другият изомер се разтваря в хексан поради нагряване и се превръща в кристал при стайна температура.
По този начин суровият продукт, получен от топлия хексан, се кристализира и се получава 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрил
Температурата му на топене е 90 градуса по Целзий.
Метадон
Разтвор на етилов магнезиев бромид (приготвен с 0,5 g магнезий и 1,5 ml етилов бромид) в 8 ml
Тетрахидрофуран (THF) се приготвя в сухо състояние. 0,5 g 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрил в 1 ml От горещ ксилол без вода В продължение на 15 минути той вкарва стъклената спринцовка в системата, която е подготвила Greenyard
е направил. След това се изчаква, докато температурата достигне 78 градуса по Целзий . След смесване в продължение на 5,30 часа се нагрява под рефлукс. След това разтворът, съдържащ 0,8 ml солна киселина (37,5%) и 0,8 ml вода, се добавя към горещата реакционна смес за 10 минути, след което горещата смес се отстранява и се смесва с 0,2.
18% HCl и след охлаждане на киселинния разтвор се получават кристали метадон хидрохлорид. Врящият разтвор се излива в 2,8 ml вода, съдържаща 0,02 g врящ активен въглен. Филтрират се останалите активни въглени и се изплакват с малко количество гореща вода. Към следната филтрирана смес се добавя разтвор от 0,08 g натриев хидроксид в 0,2 ml вода и под въздействието на студа метадонът кристализира. който се събира и се вари в малко метанол и разтворът се филтрира, за да се отстрани част от суспендираното твърдо вещество. И след това се разрежда с вода, докато стане малко мътна, и след охлаждане на разтвора се образуват бели кристали метадон. Те могат да се съберат, да се промият с малко количество метанол и да се изсушат под вакуум. Изсушеният метадон тежи 0,5 g и следователно се топи при 76 °C (добив на продукта 91,9).
разтворители за сушене
Хлороформ: Първо се разклащат 5 до 6 пъти с половината от обема на водата, докато към нея се добави около един процент етанол. Хлороформът трябва да се отстрани, за да се стабилизира. След това се изсушава над безводен калциев хлорид в продължение на най-малко 24 часа и след това се дестилира в присъствието на P4O10. Сухият хлороформ е нестабилен и е токсичен и опасен газ, когато е изложен на светлина Произвежда фосген. Затова сухият хлороформ трябва да се съхранява далеч от светлина.
Тетрахидрофуранът (ТХФ) първо се държи известно време върху натриева лента, за да изсъхне колкото е възможно повече. когато Ако е необходим сух ТХФ, ТХФ, съдържащ натриевата лента, се рефлуксира под газ аргон и до това количество
се добавя бензофенон и процесът на рефлукс продължава, докато цветът на THF стане лилав. След това се дестилира необходимото количество THF
Извършва се и се изследва. Причината за лилавия цвят на разтвора при изсушаване на THF е свързана с образуването на
Радикал-анион [ph-Co-ph] от натриева лента и бензофенон в отсъствието на водни молекули.
Приятели, намерих този метод и споделих с вас как да се направи тази процедура? Какви инструменти са ни необходими?
Преведох тази статия с помощта на Translite, ако имате някакви съмнения относно формулировката, попитайте ме и ще ги изясня
2,25 ml 1-диметиламино-2-пропанол с 5 ml разтворител хлороформ Вътре в колбата с две гърла се налива под газ аргон И системата се поставя в ледена баня, докато температурата ѝ достигне нула градуса по Целзий След това се разреждат 2 ml тионилхлорид с 1 ml хлороформ
И след това с пипетата на Пастьор малко по малко в системата се добавя Поставя се на стайна температура за 30 минути, така че през това време течността в колбата да се превърне в утайка, и се нагрява отново за 30 минути при температура 61 градуса по Целзий, докато утайката стане течна По време на кипенето се отделят SO2 и HCl газ. и след това продължават да нагряват, докато веществото в колбата отново образува утайка. Образуваната утайка е 1-диметиламино-2-хлоропропан хидрохлорид . След това се промива няколко пъти с етер, за да се отстранят примесите, и след това се кристализира с етанол, който има точка на топене
Тя е 191 градуса по Целзий.
След това върху кристала се излива вода, за да се разтвори напълно.
След това към него се добавя 20% NaOH,
че желаното вещество е неразтворимо в NaOH и става двуфазно,
тази фаза Над е желаното вещество, разтворено в етер. Тя се отделя с помощта на декантерна фуния. и след това към етерния разтвор се добавя NaSO4 . След отстраняване на разтворителя суровината се получава като масло.
Синтез на 2-2-диметиламиновалеронитрил
Смесете 1 грам дифенилацетонитрил с 1,5 ml диметилформамид (DMF) в колба с две гърла под газ аргон. След един час тя добавя 0,4 g натриев хидроксид (NaOH) вътре в колбата . След това изсипва масло в банята . Задайте температурата на 78 градуса по Целзий . И според статията то става тъмнолилаво . След това се добавят 0,8 ml 1-диметиламино-2-хлоропропан . След това реакционната смес при температура 78 °С в продължение на 24 часа под газ аргон . След това полученият продукт се разрежда с малко вода и се екстрахира три пъти с толуол. Тя отделя желаното вещество, разтворено в толуол, с помощта на фуния-декантар.
Материалът, съдържащ толуол, се промива още веднъж с наситен натриев хлорид.
След това в толуол се изсипва NaSO4, за да се изсуши и След отстраняване на разтворителя се образува жълт кристален материал . Образува се жълт кристален материал, който има
Той е примес и има два изомера и малко количество от основното вещество. Жълтият материал се промива няколко пъти със студен хексан . По този начин се отделя един от изомерите, чиято температура на топене е 69°C.
А другият изомер се разтваря в хексан поради нагряване и се превръща в кристал при стайна температура.
По този начин суровият продукт, получен от топлия хексан, се кристализира и се получава 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрил
Температурата му на топене е 90 градуса по Целзий.
Метадон
Разтвор на етилов магнезиев бромид (приготвен с 0,5 g магнезий и 1,5 ml етилов бромид) в 8 ml
Тетрахидрофуран (THF) се приготвя в сухо състояние. 0,5 g 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрил в 1 ml От горещ ксилол без вода В продължение на 15 минути той вкарва стъклената спринцовка в системата, която е подготвила Greenyard
е направил. След това се изчаква, докато температурата достигне 78 градуса по Целзий . След смесване в продължение на 5,30 часа се нагрява под рефлукс. След това разтворът, съдържащ 0,8 ml солна киселина (37,5%) и 0,8 ml вода, се добавя към горещата реакционна смес за 10 минути, след което горещата смес се отстранява и се смесва с 0,2.
18% HCl и след охлаждане на киселинния разтвор се получават кристали метадон хидрохлорид. Врящият разтвор се излива в 2,8 ml вода, съдържаща 0,02 g врящ активен въглен. Филтрират се останалите активни въглени и се изплакват с малко количество гореща вода. Към следната филтрирана смес се добавя разтвор от 0,08 g натриев хидроксид в 0,2 ml вода и под въздействието на студа метадонът кристализира. който се събира и се вари в малко метанол и разтворът се филтрира, за да се отстрани част от суспендираното твърдо вещество. И след това се разрежда с вода, докато стане малко мътна, и след охлаждане на разтвора се образуват бели кристали метадон. Те могат да се съберат, да се промият с малко количество метанол и да се изсушат под вакуум. Изсушеният метадон тежи 0,5 g и следователно се топи при 76 °C (добив на продукта 91,9).
разтворители за сушене
Хлороформ: Първо се разклащат 5 до 6 пъти с половината от обема на водата, докато към нея се добави около един процент етанол. Хлороформът трябва да се отстрани, за да се стабилизира. След това се изсушава над безводен калциев хлорид в продължение на най-малко 24 часа и след това се дестилира в присъствието на P4O10. Сухият хлороформ е нестабилен и е токсичен и опасен газ, когато е изложен на светлина Произвежда фосген. Затова сухият хлороформ трябва да се съхранява далеч от светлина.
Тетрахидрофуранът (ТХФ) първо се държи известно време върху натриева лента, за да изсъхне колкото е възможно повече. когато Ако е необходим сух ТХФ, ТХФ, съдържащ натриевата лента, се рефлуксира под газ аргон и до това количество
се добавя бензофенон и процесът на рефлукс продължава, докато цветът на THF стане лилав. След това се дестилира необходимото количество THF
Извършва се и се изследва. Причината за лилавия цвят на разтвора при изсушаване на THF е свързана с образуването на
Радикал-анион [ph-Co-ph] от натриева лента и бензофенон в отсъствието на водни молекули.
Приятели, намерих този метод и споделих с вас как да се направи тази процедура? Какви инструменти са ни необходими?
Преведох тази статия с помощта на Translite, ако имате някакви съмнения относно формулировката, попитайте ме и ще ги изясня
