Метилонът (3,4-метилендиоксиметакатинон, βк-MDMA) е синтетично вещество от класа на катиноните, което често се сравнява с MDMA. Този продукт е много популярен и предизвиква силна еуфория и съпричастност. Той действа като мощен афродизиак, чийто ефект предизвиква неудържимо желание за секс.
В тази статия е описан синтезът на малко количество метилон. Бих искал да отбележа, че реакцията се скалира линейно и пропорциите на всички вещества се запазват. Метилонът е доста лесен за производство в големи количества. Производството му не изисква сложно лабораторно оборудване. Тази статия описва технологията за производство на метилон от халогенен кетон (2-бромо-3,4-метилендиоксипропиофенон), който се получава чрез стандартно бромиране от 3,4-метилендиоксипропиофенон (3,4-(метилендиокси)фенил-1-пропанон (MDP1P)).
Реагенти.
Реагенти.
- 3,4-метилендиоксипропиофенон (MDP1P; cas 28281-49-4) 20 g.
- дихлорметан (DСM) 90 ml.
- Бром (Br2) 22 g.
- Разтвор на натриев тиосулфат (Na2S2O3) aq 10% ~50 ml.
- Дестилирана вода.
- n-метилпиролидон (cas 872-50-4) 50 ml.
- Воден разтвор на метиламин 40% 20 ml.
- Натриев бикарбонат 12 g.
- Магнезиев сулфат (MgSO4) ~30 g.
- Солна киселина (~35%) ~10 ml.
- Ацетон.
Оборудване и стъклария.
- Колба с плоско дъно 250 ml;
- Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата (по избор);
- Магнитна бъркалка;
- обратен хладник (по избор);
- Фуния;
- Спринцовка или пипета на Пастьор;
- Индикаторни хартийки зарН;
- Чаши (500 ml x1, 250 ml x2; 100 ml x2);
- Източник на вакуум;
- Лабораторна везна (подходяща за 0,1-200 g);
- мерителни цилиндри от 100 ml;
- Студена водна баня;
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Разделителна фуния 1 L (по избор);
- Лабораторен термометър;
- колба на Бюхнер и фуния;
- Филтърна хартия;
Процедури за синтез
MDP1P 20 g се разтваря в DСM 60 ml и се добавят няколко капки солна киселина, след което на капки се добавя бром 22 g. Реакцията е екзотермична, реакционната смес потъмнява, след което става светла поради отделянето на хидробромид (бял газ). Останалият бром се отстранява с 10% разтвор на натриев тиосулфат, а след края на реакцията реакционната смес се промива с вода. Органичният слой може да се използва за реакцията на метиламиниране (добив ~140 % MDP1P) или да се дестилира DСM под вакуум до твърдо вещество.
Синтезът се провежда при нормални условия. 2-бромо-3,4-метилендиоксипропиофенон 10 g от предишната стъпка се разтваря с n-метилпиролидон 50 ml в реакционната колба. Сместа се разбърква до разтваряне на твърдите частици.
MDP1P 20 g се разтваря в DСM 60 ml и се добавят няколко капки солна киселина, след което на капки се добавя бром 22 g. Реакцията е екзотермична, реакционната смес потъмнява, след което става светла поради отделянето на хидробромид (бял газ). Останалият бром се отстранява с 10% разтвор на натриев тиосулфат, а след края на реакцията реакционната смес се промива с вода. Органичният слой може да се използва за реакцията на метиламиниране (добив ~140 % MDP1P) или да се дестилира DСM под вакуум до твърдо вещество.
Синтезът се провежда при нормални условия. 2-бромо-3,4-метилендиоксипропиофенон 10 g от предишната стъпка се разтваря с n-метилпиролидон 50 ml в реакционната колба. Сместа се разбърква до разтваряне на твърдите частици.
Към сместа се добавя воден метиламин 40% 20 ml, колбата се затваря и се разбърква енергично. Екзотермичната реакция трябва да се контролира. Реакцията приключва след 10 min и температурата се понижава.
Екзотермичната реакция може да бъде много бурна и в случай на голямо натоварване е необходимо принудително охлаждане. Колбата трябва да се потопи в студена водна баня за охлаждане. Важно е температурата да се поддържа под 55 ºC.
Екзотермичната реакция може да бъде много бурна и в случай на голямо натоварване е необходимо принудително охлаждане. Колбата трябва да се потопи в студена водна баня за охлаждане. Важно е температурата да се поддържа под 55 ºC.
Пречистване на свободна от метилон база
Реакционната маса се промива с разтвор на натриев бикарбонат след края на реакцията, който се приготвя предварително (вода 120 ml и натриев бикарбонат 12 g). Разтворът на натриев бикарбонат се излива в реакционната смес и се разбърква енергично в продължение на 1-2 min.
Реакционната маса се промива с разтвор на натриев бикарбонат след края на реакцията, който се приготвя предварително (вода 120 ml и натриев бикарбонат 12 g). Разтворът на натриев бикарбонат се излива в реакционната смес и се разбърква енергично в продължение на 1-2 min.
Добавя се дихлорметан (CH2Cl2) 30 ml и се разбърква енергично в продължение на 5 min. Свободната от метилон основа се екстрахира с DCM от тази смес. Органичният слой се отделя с помощта на разделителна фуния.
Екстракция
Разделяне на слоевете в разделителна фуния (снимка 1). Долният слой е DCM екстракт с катинонова основа. Водната фракция е горният слой, който трябва да се отдели и да сеекстрахира още веднъж с 30 ml DCM (снимки 2-3-4). Долните органични слоеве се комбинират и се промиват с дестилирана вода 60 ml 3-4 пъти в делителна фуния, докато отсъства миризмата на метиламин (снимки 5-6). Свободната от метилон основа в DCM винаги е в долния слой. Слоевете се разделят внимателно. Опитайте се да избегнете попадането на вода в органичния слой. Органичният разтвор се изсушава над MgSO4.
Разделяне на слоевете в разделителна фуния (снимка 1). Долният слой е DCM екстракт с катинонова основа. Водната фракция е горният слой, който трябва да се отдели и да сеекстрахира още веднъж с 30 ml DCM (снимки 2-3-4). Долните органични слоеве се комбинират и се промиват с дестилирана вода 60 ml 3-4 пъти в делителна фуния, докато отсъства миризмата на метиламин (снимки 5-6). Свободната от метилон основа в DCM винаги е в долния слой. Слоевете се разделят внимателно. Опитайте се да избегнете попадането на вода в органичния слой. Органичният разтвор се изсушава над MgSO4.
Подкиселяване
Безметилоновият разтвор на основата в DCM се разрежда с равен обем сух ацетон (лабораторен клас 99%+). След това се добавя солна киселина (~35%) на малки порции на капки. Сместа се разбърква непрекъснато и се контролира рН. Появява се утайка. Ако сместа стане много гъста, се добавя ацетон.
Безметилоновият разтвор на основата в DCM се разрежда с равен обем сух ацетон (лабораторен клас 99%+). След това се добавя солна киселина (~35%) на малки порции на капки. Сместа се разбърква непрекъснато и се контролира рН. Появява се утайка. Ако сместа стане много гъста, се добавя ацетон.
Сместа трябва да е много течна, за да се подкисели метилонът правилно. Когато рН достигне 5,5-6, добавянето на HCl се прекратява. Сместа се охлажда и се филтрира.
Ако метилоновият хидрохлорид не е достатъчно чист, можете да прочетете как да го пречистите тук. Производството на големи кристали е описано втази статия.
Пречистването на метилонов хидрохлорид със сух ацетон дава добър резултат. Има няколко снимки на метилонов хидрохлорид преди и след процедурата на пречистване.
Пречистването на метилонов хидрохлорид със сух ацетон дава добър резултат. Има няколко снимки на метилонов хидрохлорид преди и след процедурата на пречистване.
Last edited by a moderator:
Тук използвате много DCM, не ми харесва, мога ли да го заменя с нещо друго? (Етер?)
