Обикновена парна дестилация на P2P

[GhostChemist]

Реактиви и материали:

• 145 ml нерафиниран P2P, получен чрез редукция на P2NP с борхидрид
• 300-400 ml 10% воден разтвор на калиев карбонат
• 4 литра дестилирана вода
• 500 ml (100 g натриев хлорид) от 20 % воден разтвор на натриев хлорид
• колби от 1 л, 2 л, 500 мл и 250 мл
• Чаши
• Фуния
• 2-литрова делителна фуния
• Кълбовиден кондензатор
• Стъклени адаптери
• Тефлонова тръба за пара
• Нагревател

Парната дестилация P2P като метод за пречистване

• G.Patton
• Aug 12, 2023
• 24

Дестилацията с пара P2P като метод за пречистване...

Извършване на процес на пречистване на P2P чрез парна дестилация

Колбата за парна дестилация се напълва с P2P, който трябва да се пречисти, и след това се напълва наполовина с предварително подготвен разтвор на калиев карбонат. Фиг. 1

Свързва се кондензатор за пара и се сглобява цялата инсталация за парна дестилация. Количеството пара от парогенератора трябва да е по-голямо от това, което би се получило при обикновеното кипене на P2P в колбата (т.е. колбата, съдържаща P2P, трябва да е с по-малък обем от парогенератора). Фиг. 2

Масата в дестилационната колба се регулира, за да се постигне равномерно и постоянно кипене без хидравлични сътресения (в колбата се добавят малки камъни за кипене, изработени от керамика или стъкло, за да се предотвратят удари; в случай на хидравлични сътресения по време на кипенето, в колбата трябва да се добави малко количество дестилирана вода, за да се нормализира процесът на кипене). Дестилацията продължава, докато в приемната колба няма повече вода с маслени капки P2P. Фиг. 3

Появата на P2P в дестилационната колба по време на процеса. Фиг. 4

В дестилационната колба на дъното остават тежки неразтворими примеси. Фиг. 5

Водата, дестилирана заедно с P2P. Фиг. 6

Приготвя се разтвор на натриев хлорид, за да се улесни плаването на P2P нагоре и да се подобри процесът на разделяне. Дестилираната вода с P2P се излива в голяма делителна фуния и се добавя приготвеният разтвор на натриев хлорид. Емулсиите се оставят да се утаят за определен период от време (поне няколко часа). След това долният воден слой се отцежда, тъй като той съдържа малко остатъчно количество емулгиран фенилацетон, който може да се използва отново за дестилация с нови порции P2P. Фиг. 7

Слоят, съдържащ P2P, се отцежда в контейнер със силикагел за изсушаване и по-нататъшна употреба. Фиг. 8

Полученият P2P е продукт с чистота не по-малка от 99 %. Процесът на дестилация отнема 2 дни, а добивът е 100,02 грама, което съответства на 68,98 %. Фиг. 9

Методи за пречистване на P2P

По време на производството на P2P, особено когато се използват нерафинирани изходни реагенти и разтворители, ще има постоянни предизвикателства при провеждането на по-нататъшни синтези и, най-важното, при получаването на желания добив на продукта. За да се постигнат желаните резултати от синтеза, е необходимо изходният P2P да се пречисти от примеси.

Съществуват няколко метода за пречистване на P2P от неговите примеси, включително пречистване чрез бисулфитно производно и обикновена парна дестилация. Всеки от тези методи е подходящ за специфични работни условия.

Бисулфитен метод. Той включва P2P, който селективно реагира с натриев бисулфит, образувайки съединение под формата на кристална кремообразна маса. Фиг. 10

Бисулфитното производно на P2P се получава чрез добавяне на мръсен P2P (без разтворители) към равен обем концентриран натриев бисулфит при много интензивно разбъркване до пълна кристализация. Фиг. 11

Бисулфитното производно на P2P е неразтворимо в диетилов етер, което улеснява отмиването на примесите. То може също така да бъде бързо промито с бутанол, в който бисулфитното производно на P2P също е слабо разтворимо. Въпреки това, поради киселинните свойства на алкохолите, ще настъпи разлагане с освобождаване на P2P, който ще трябва да се отдели отново от изходните течности. След промиване бисулфитното производно на P2P се добавя към разтвор на калиев или натриев карбонат, където P2P се освобождава и може да се отдели от алкалния разтвор, промива се с воден разтвор на натриев хлорид, филтрира се, ако е необходимо, и се изсушава със силикагел. Фиг. 12

Полученият по този метод P2P отговаря на търговските спецификации, посочени в информационния лист за безопасност (ИЛБ).

Процесите на взаимодействие на P2P с натриев бисулфит и взаимодействие на бисулфитното производно с карбонат протичат съгласно схема 1.

Недостатък на този метод е проблематичната кристализация, особено при големи обеми, надвишаващи 1 литър. Освен това получаването на натриев бисулфит и промиването на полученото производно може да бъде предизвикателство, когато се използват алкохоли. Добивът при използване на алкохоли е 40-50 % от чистия P2P, а освен това се изисква повторно изолиране от матерните разтвори.

Дестилация с водна пара. Парната дестилация е прост, но отнемащ време метод за пречистване на висококипящи вещества. В това изследване силно замърсеният P2P, получен от некристализирал P2NP чрез редукция с натриев борохидрид, беше пречистен чрез парна дестилация. Препоръчва се парната дестилация на нерафинирания P2P да се провежда в присъствието на калиев карбонат за допълнително отстраняване на примесите.

Процесът на дестилация може да бъде интензифициран чрез използване на парогенератори с поне малък капацитет по отношение на налягането и обема. За непрекъснато и постоянно производство се препоръчва отделената от P2P дестилирана вода (ако няма промяна в цвета и примеси) да се връща обратно в дестилационния цикъл за приготвяне на разтвор на калиев карбонат, като по този начин се намаляват общите загуби на скъпия и дефицитен P2P.

По време на проектирането на инсталация за парна дестилация за големи обеми P2P (5 литра и повече) трябва внимателно да се обмисли пропускателната способност на кондензатора, за да се избегнат колебания на налягането от парогенератора, които могат да доведат до експлозии.

P2P, получен чрез метода на парна дестилация, има чистота не по-малка от 99 %.Добивът на P2P е 68 %.

При комбиниране на методите чрез получаване на бисулфитно производно, последвано от разлагането му с разтвор на калиев карбонат и парна дестилация, може да се постигне чистота на P2P от 99,9 % или по-висока, но добивът на P2P е 40-50 %. Това се потвърждава с подходящи аналитични методи като TLC и рефрактометрия. Фиг. 13

Спойлер.

Очаква се съвсем скоро да бъде публикувано видео за дестилацията с водна пара на P2P! Видеоматериалите вече се редактират!!!

 

[Mo0odi]

Така че голяма надежда, че успехът ви продължава

 

[EileiterBurner]

Шапка свалям, трябва да кажа, че намирам за наистина забележителна отдадеността и страстта, с които
отдаденост и страст влагате в работата си. ----- РЕСПЕКТ момчета -----

Никъде в мрежата няма да намерите нещо подобно.
Скоро ще дойде времето, с нетърпение очаквам да споделя с вас първите си опити. :cool:

 

[GhostChemist]

Много ви благодаря!

 

[InLikeFlynn]

Развълнувани за видеото

 

[rothschild33]

Това е едно първокласно обучение!

Фиг. 13 също ли е P2P? Изглежда толкова ясна в сравнение с другите.

Какво ще стане, ако използвате ротапа върху смес от вода и P2P, дали изпарената вода ще носи със себе си и P2P по същия начин, както при парната дестилация?

 

[GhostChemist]

Здравейте! Да, фиг. 13 е чист Р2Р с SiO2.
Ако използвате ротативка, процесът ще включва и дестилация на вода и P2P като смес.

 

[Lordoftheshard 2]

Лесен генератор на пара за готвене под налягане върху газов котлон. Така можете да регулирате налягането на изпомпваната в колбата пара Използвайте също колби със странични гърла и пускайте парата през страничните гърла
И нарязването е лесно, ако се правят големи количества, просто трябва да се използват 10 и 20 литра Rbf

 

[rothschild33]

Продължавам да виждам коментари за това как човек трябва да дестилира с водна пара p2p вместо да дестилира във вакуум. Има ли причина за това?

 

[GhostChemist]

Парната дестилация е по-безопасна от директната вакуумна дестилация

 

[Akashic]

@GhostChemist би ли било приемливо да се използва натриев бикарбонат вместо калиев бикарбонат В тази процедура? Im спекулира, че калият ще има по-добра почистваща способност от Na bicarb, или може би друга основа, която може да се използва?

 

[choose]

Ако P2P е в толуен, има ли начин да го извлечем без изпаряване или вакуумна дестилация на разтворителя? Имам предвид някакво просто извличане. Целта на този въпрос е, че нямам достъп до вакуумна помпа и изпаренията могат да доведат до ненужно внимание.

Благодаря за отговорите предварително

 

[WillD]

Най-добрият избор за вас е да използвате това по-нататък в толуол без екстракция. Тъй като всички останали методи ще изискват изпаряване или ще са трудни с отровните изпарения. Просто изберете синтеза с толуол, ако знаете за количеството в разтвора.

 

[OrgUnikum]

Добавете метанол и дестилирайте толуола като азеотроп метанол/толуол, който има температура на кипене около 55 °C, което би трябвало да е достатъчно ниско за всички цели.

 

[choose]

Мога ли да използвам изопропанол?

 

[OrgUnikum]

Вероятно не. Азеотропите са специфични за единични съединения и обикновено не се прилагат за групи, като например ако един алкохол, то всички алкохоли. Това не работи.

 

[OrgUnikum]

Добавянето на разтвор на калиев карбонат към колбата с мръсния Р2Р е много лоша идея и няма абсолютно никакъв смисъл, освен ако някой не възнамерява нарочно да убие много Р2Р. P2P е силно податлив на катализирана от основа автокондензация, да речем, че P2P кондензира със себе си, образувайки полимер, в крайния случай той се превръща напълно в прословутия "червен катран", иначе добре познатата червена слуз или розови до тъмночервени оцветявания.
P2P е много по-стабилен спрямо киселини.
Ако искате да повишите температурата на кипене на водата в колбата, използвайте готварска сол.
Също така накланянето на колбата с P2P на 45 градуса или дори повече, ако използвате колба с дълго гърло (препоръчително), помага да се предотврати пръскането на вода в кондензатора в случай на силно "блъскане" или твърде много пара. Блъскането може да се пропусне напълно, когато колбата P2P се нагрява не отдолу, а само отстрани (долната третина на колбата не се нагрява). Много нагревателни колби имат двойно нагряване точно за това, едно нагряване за горната част, едно за долната част, като използвате и двете за бързо нагряване и само горната част при дестилация, с което се избягва блъскането. В повечето случаи. Не ми казвайте, че сте знаели това. Никой вече не знае това. Толкова много неща са се изгубили във времето от времето на химиятаһттр://....

 

[GhostChemist]

Калиев карбонат, добавен към производни на кетон хидросулфит за получаване и пречистване на свободен кетон с парна дестилация

 

[hacke8]

Здравейте, господине, ако използвате киселина за пречистване на p2p, коя киселина е най-висока? Сярна киселина 98%, солна киселина 37%, твърда оксалова киселина, фосфорна киселина 85%) Това е реактивът, с който разполагам. Колба от 2 л парогенератор, колба от 1 л P2P, колко мръсен P2P може да се добави в такава комбинация? Дестилацията на водни пари е наистина мъчително нещо.

 

[OrgUnikum]

Образуването на продукта на бисулфитното присъединяване на Р2Р, последвано от отделянето и промиването му, служи за пречистване, както и дестилацията с водна пара, като извършването и на двете обикновено няма голям смисъл. Специално процедурата с бисулфит не е много добра по отношение на добива и може да се очакват загуби от 30 % (при P2P). Парната дестилация се извършва от неутрална до леко кисела вода, в противен случай ще има лоши загуби поради самокондензация на P2P, завършваща в най-лошия случай със страшния "червен катран". Това е точно така.
И ако искате да направите и двете по някаква причина: Не е необходимо да добавяте база или киселина, бисулфитният адукт ще се разпадне много преди 95°C+, които са необходими за дестилация с пара на P2P, тъй като той се разпада добре само при нагряване.
Температурната зависимост на тези адукти е удобен начин за разделяне на алдехиди и кетони, тъй като при определена температура се образуват само адукти на алдехиди, докато присъстващите кетони не образуват такива адукти и така алдехидната фракция може да бъде почти напълно отстранена чрез просто филтриране.

 

[hacke8]

Уважаеми химик, нямам калиев карбонат. Мога ли вместо него да използвам разтвор на натриев хидроксид? Съотношението същото ли е като при използването на калиев карбонат?

 

[OrgUnikum]

Не можете да намерите поташ? Обмисляли ли сте да преминете към гледане на порно, вместо да произвеждате наркотици като хоби? А опитвали ли сте да го изключите и включите отново? Да не би да има мозък?

Но да, можете да използвате NaOH. Всяка гореща основа ще полимеризира голяма част от P2P, всъщност няма разлика.

 

[GhostChemist]

Можете да използвате еквивалент Na2CO3 или NaHCO3, или да преобразувате NaOH в Na2CO3