Въведение
Фенилацетонът (P2P) е ключов реагент за синтез на метамфетамин и може да се използва и за производство на амфетамин. Нашите експерименти ясно показаха, че чистотата на P2P оказва пряко влияние върху добива на синтеза на метамфетамин и неговата чистота [чрез метода наредукция на метиламиниране снатриев борохидрид (NaBH4)]. Колкото по-чист P2P се използва, толкова по-висок добив се получава. На всичкото отгоре изследователският екип на BB Forum реши, че е стратегически важно да се представи такъв съществен начин на пречистване като парна дестилация на P2P.
Оборудване и стъклария.
- Дестилационна колба от 500 ml с фуния.
- Прав кондензатор;
- Нагревателна плоча;
- Флакон за производство на пара 500 ml;
- колба за рециклиране 250 ml;
- Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата;
- Индикаторна хартия за рН;
- Чаши 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- Разделителна фуния 2 L;
Реактиви.
- Нечист P2P (фенилацетон) 145 ml.
- Калиев карбонат 50 g;
- Дестилирана вода 500 ml;
- Силикагел;
- Натриев хлорид 100 g (NaCl);
Процедура за парна дестилация
1. Приготвя се разтвор на калиев карбонат. В чашата с калиев карбонат се налива вода, след което сместа се разбърква.
Забележка: Индикаторната хартия показва алкално pH.
2. В дестилационната колба се поставят врящи стърготини (или стъклени пръчки). Нечистият P2P се поставя в колбата. Разтворът на калиев карбонат също се налива там до половината от обема на колбата.
3. Сглобява се уредбата за дестилация с пара на P2P.
Важно: обемът на парата от парогенератора трябва да е по-голям от обема на парите, които се получават при нормалното кипене на P2P в колбата. Следователно колбата с P2P трябва да има по-малък обем от колбата на парогенератора.
4. Разтворът на P2P се кипва (загрява се до температура на кипене) и P2P се кондензира като маслени капки в кондензатора. В приемната колба се събира дестилат от най-чистия P2P с вода.
5. Когато приемната колба се напълни, дестилатите се комбинират и се утаяват до разделяне на слоевете.
6. Дестилацията се счита за завършена, когато в кондензатора се кондензират само водни пари (без маслена фракция). След известно време разтворът на P2P в дестилационната колба става мътен. На дъното на колбата може да се образува катранена утайка. Това са тежки неразтворими примеси. Полученият дестилат от P2P трябва да се отдели от водния слой.
7. Приготвя се воден разтвор на натриев хлорид (NaCl) (100 g NaCl на 500 ml вода). Сместа се разбърква енергично до пълното разтваряне на NaCl.
Забележка: Разтворът на NaCl е необходим, за да се промени плътността на водата в сместа с P2P. Това помага на P2P да плува като прозрачен горен слой, а не да се намира под формата на мехурчета в целия обем на колбата.
8. Разтворът на дестилата на P2P се излива в делителна фуния с обем 2 L. След това се добавя разтвор на NaCl. Необходими са няколко часа до пълното разделяне на слоевете. P2P ще се намира на най-горното ниво.
9. Долният воден слой се отстранява. Той може да се използва повторно за дестилация на нови порции нечист P2P. Във фунията трябва да остане само слоят P2P без видими водни остатъци. Водните частици обаче все още се намират в P2P. Полученото масло трябва да се дехидратира.
10. За изсушаването на ~100 ml P2P масло са необходими ~10 g силикагел. Слоят P2P се изсушава върху силикагел ~ 2 h, след което се декантира. Получава се най-чистият добив на Р2Р 100,02 g (68,98 %).
Забележка: Р2Р може да се съхранява със силикагел в една и съща колба, за да се избегне абсорбция на влага.
Забележка: Индикаторната хартия показва алкално pH.
2. В дестилационната колба се поставят врящи стърготини (или стъклени пръчки). Нечистият P2P се поставя в колбата. Разтворът на калиев карбонат също се налива там до половината от обема на колбата.
3. Сглобява се уредбата за дестилация с пара на P2P.
Важно: обемът на парата от парогенератора трябва да е по-голям от обема на парите, които се получават при нормалното кипене на P2P в колбата. Следователно колбата с P2P трябва да има по-малък обем от колбата на парогенератора.
4. Разтворът на P2P се кипва (загрява се до температура на кипене) и P2P се кондензира като маслени капки в кондензатора. В приемната колба се събира дестилат от най-чистия P2P с вода.
5. Когато приемната колба се напълни, дестилатите се комбинират и се утаяват до разделяне на слоевете.
6. Дестилацията се счита за завършена, когато в кондензатора се кондензират само водни пари (без маслена фракция). След известно време разтворът на P2P в дестилационната колба става мътен. На дъното на колбата може да се образува катранена утайка. Това са тежки неразтворими примеси. Полученият дестилат от P2P трябва да се отдели от водния слой.
7. Приготвя се воден разтвор на натриев хлорид (NaCl) (100 g NaCl на 500 ml вода). Сместа се разбърква енергично до пълното разтваряне на NaCl.
Забележка: Разтворът на NaCl е необходим, за да се промени плътността на водата в сместа с P2P. Това помага на P2P да плува като прозрачен горен слой, а не да се намира под формата на мехурчета в целия обем на колбата.
8. Разтворът на дестилата на P2P се излива в делителна фуния с обем 2 L. След това се добавя разтвор на NaCl. Необходими са няколко часа до пълното разделяне на слоевете. P2P ще се намира на най-горното ниво.
9. Долният воден слой се отстранява. Той може да се използва повторно за дестилация на нови порции нечист P2P. Във фунията трябва да остане само слоят P2P без видими водни остатъци. Водните частици обаче все още се намират в P2P. Полученото масло трябва да се дехидратира.
10. За изсушаването на ~100 ml P2P масло са необходими ~10 g силикагел. Слоят P2P се изсушава върху силикагел ~ 2 h, след което се декантира. Получава се най-чистият добив на Р2Р 100,02 g (68,98 %).
Забележка: Р2Р може да се съхранява със силикагел в една и съща колба, за да се избегне абсорбция на влага.
Свързани теми
Attachments
Last edited:
