Въведение
Засмукващата филтрация (вакуумна филтрация) е стандартна техника, използвана за разделяне на смес от твърдо вещество и течност, когато целта е да се запази твърдото вещество (например при кристализация). Подобно на гравитационното филтриране, сместа от твърдо вещество и течност се изсипва върху филтърна хартия, като основната разлика е, че процесът се подпомага от засмукване под фунията (фиг. 1).
Теория
Диаграми на апаратурата за вакуумно филтриране
Анотации на диаграмите: 1-филтър; 2 - фуния на Бюхнер; 3 - конусно уплътнение; 4 - колба на Бюхнер; 5 - въздушна тръба; 6 - вакуумна колба; 7 - воден кран; 8 - аспиратор
Анотации на диаграмите: 1-филтър; 2 - фуния на Бюхнер; 3 - конусно уплътнение; 4 - колба на Бюхнер; 5 - въздушна тръба; 6 - вакуумна колба; 7 - воден кран; 8 - аспиратор
Чрез протичане през аспиратора водата ще изсмуче въздуха, съдържащ се във вакуумната колба и колбата на Бюхнер. Следователно има разлика в налягането между външната и вътрешната част на колбите: съдържанието на Büchner фунията се засмуква към вакуумната колба. Филтърът, който се поставя на дъното на Бюхнеровата фуния, отделя твърдите вещества от течностите. По този начин твърдият остатък, който остава в горната част на фунията на Бюхнер, се възстановява по-ефективно: той е много по-сух, отколкото би бил при обикновена филтрация. Гуменото конично уплътнение гарантира, че апаратът е херметически затворен, като предотвратява преминаването на въздух между фунията на Бюхнер и вакуумната колба. То поддържа вакуума в апарата и също така избягва физическите точки на напрежение (стъкло срещу стъкло.)
Процесът има предимства и недостатъци в сравнение с гравитационната филтрация.
Предимства: 1) Смукателната филтрация е много по-бърза от гравитационната, като често отнема по-малко от една минута при добри уплътнения и добър източник на вакуум. 2) Смукателната филтрация е по-ефективна при отстраняване на остатъчната течност, което води до по-чисто твърдо вещество. Това е особено важно при кристализация, тъй като течността може да съдържа разтворими примеси, които могат да се адсорбират обратно върху повърхността на твърдото вещество, когато разтворителят се изпари.
Недостатъци: Силата на засмукване може да издърпа фини кристали през порите на филтърната хартия, което води до количество материал, което не може да бъде възстановено от филтърната хартия, и евентуално до допълнително количество, което се губи във филтрата. Затова този метод работи най-добре с големи кристали. При малки мащаби загубата на материал във филтърната хартия и филтрата е значителна, поради което за работа в микромащаб се препоръчват други методи.
Процесът има предимства и недостатъци в сравнение с гравитационната филтрация.
Предимства: 1) Смукателната филтрация е много по-бърза от гравитационната, като често отнема по-малко от една минута при добри уплътнения и добър източник на вакуум. 2) Смукателната филтрация е по-ефективна при отстраняване на остатъчната течност, което води до по-чисто твърдо вещество. Това е особено важно при кристализация, тъй като течността може да съдържа разтворими примеси, които могат да се адсорбират обратно върху повърхността на твърдото вещество, когато разтворителят се изпари.
Недостатъци: Силата на засмукване може да издърпа фини кристали през порите на филтърната хартия, което води до количество материал, което не може да бъде възстановено от филтърната хартия, и евентуално до допълнително количество, което се губи във филтрата. Затова този метод работи най-добре с големи кристали. При малки мащаби загубата на материал във филтърната хартия и филтрата е значителна, поради което за работа в микромащаб се препоръчват други методи.
Тъй като целта на смукателната филтрация е да се отдели напълно твърдото вещество от заобикалящата го течност, изплакването на твърдото вещество е необходимо, ако течността не може лесно да се изпари. В случай на кристализация течността може да съдържа примеси, които могат отново да се включат в твърдото вещество, ако не бъдат отстранени. За да се изплакне филтрирано чрез засмукване твърдо тяло, вакуумът се отстранява и върху твърдото тяло ("филтърния кек") се излива малка част от студен разтворител. В случай на кристализация се използва същият разтворител от кристализацията. След това твърдото вещество се размива деликатно в разтворителя със стъклена пръчка и вакуумът се прилага отново, за да се отстрани разтворителят за изплакване.
За да се демонстрира значението на изплакването, на фиг. 2 е показано възстановяването на бяло твърдо вещество от жълта течност с помощта на смукателна филтрация. Изглежда, че жълтата течност донякъде е задържана от твърдото вещество, тъй като първите събрани кристали са с жълт оттенък (фиг. 2, буква б). Въпреки това, изплакването с няколко порции студен разтворител е ефективно за отстраняване на жълтата течност (фиг. 2 г), която би могла да се включи отново в твърдото вещество без изплакване.
За да се демонстрира значението на изплакването, на фиг. 2 е показано възстановяването на бяло твърдо вещество от жълта течност с помощта на смукателна филтрация. Изглежда, че жълтата течност донякъде е задържана от твърдото вещество, тъй като първите събрани кристали са с жълт оттенък (фиг. 2, буква б). Въпреки това, изплакването с няколко порции студен разтворител е ефективно за отстраняване на жълтата течност (фиг. 2 г), която би могла да се включи отново в твърдото вещество без изплакване.
Възстановяване на ацетанилид (бели кристали) от разтвор, който е съдържал жълти (метилово червено) примеси. Кристалите първоначално са били оцветени в жълто (б), а цветът е избледнял след изплакване със студена вода(в и г).
Вакуум
Аспираторът за вода е евтино приспособление към водопроводен кран, а накрайникът на аспиратора се свързва с тръба към съда, който трябва да се вакуумира (фиг. 2 а). Докато водата тече през кранчето и аспиратора, в колбата се създава засмукване. Може да се използва и мембранна вакуумна помпа.Водният аспиратор създава засмукване чрез принципа на Бернули (технически, ефектът на Вентури, за течности). Водата, идваща от кранчето, се свива в аспиратора (фиг. 3, буква в). Тъй като потокът на водата трябва да бъде същият, както при влизане в аспиратора, така и при излизане от него, скоростта на водата трябва да се увеличава в стеснената зона по посока на потока. Подобно явление може да се наблюдава в потоците и реките, където водата тече най-бързо в най-тесните части на потоците. Когато водата увеличи скоростта си по посока на водния поток, запазването на енергията налага скоростта ѝ в перпендикулярните посоки да намалее. Резултатът е понижено налягане в съседство с бързо движещата се течност. С други думи, увеличаването на скоростта на стеснената течност се балансира от намаляването на налягането на заобикалящия я материал (газ).
Поради тази причина скоростта, с която водата преминава през крана, е свързана с количеството на засмукване, изпитвано в свързаната колба. Силният поток вода ще има най-бърза скорост през аспиратора и най-голямо намаляване на налягането.
Мембранните вакуумни помпи представляват екологичен заместител на водоструйните помпи при лабораторна употреба. Помпите използват процес на сухо компресиране, като се избягват отпадъци, вода или масло. С една помпена камера ("помпена глава") се постигат крайни налягания от 50 mbar. Това крайно налягане е ограничено поради оставащия мъртъв обем между главата на помпата и мембраната. Две последователни помпени глави могат да достигнат 3 mbar, а три последователни глави - дори 0,5 mbar. За да рационализират производството, много производители произвеждат помпени камери и мембрани с еднакъв размер в голямо количество. Те се сглобяват последователно за по-ниско крайно налягане или паралелно за по-висока скорост на изпомпване. Мембраните от тефлон® са устойчиви на разтворители, поради което са подходящи за химически процеси.
Поради тази причина скоростта, с която водата преминава през крана, е свързана с количеството на засмукване, изпитвано в свързаната колба. Силният поток вода ще има най-бърза скорост през аспиратора и най-голямо намаляване на налягането.
Мембранните вакуумни помпи представляват екологичен заместител на водоструйните помпи при лабораторна употреба. Помпите използват процес на сухо компресиране, като се избягват отпадъци, вода или масло. С една помпена камера ("помпена глава") се постигат крайни налягания от 50 mbar. Това крайно налягане е ограничено поради оставащия мъртъв обем между главата на помпата и мембраната. Две последователни помпени глави могат да достигнат 3 mbar, а три последователни глави - дори 0,5 mbar. За да рационализират производството, много производители произвеждат помпени камери и мембрани с еднакъв размер в голямо количество. Те се сглобяват последователно за по-ниско крайно налягане или паралелно за по-висока скорост на изпомпване. Мембраните от тефлон® са устойчиви на разтворители, поради което са подходящи за химически процеси.
На пазара се предлагат скорости на изпомпване от 0,1 до 5 m³/h. По-високите скорости на изпомпване се покриват от спирални помпи. Някои помпи могат да работят с 24V-DC-двигатели, което позволява вграждането им в мобилни инструменти. Някои от тях имат двигатели с променлива скорост, за да се намали скоростта на изпомпване (и шума), ако не е необходимо, и да се удължи интервалът на обслужване.
Приложение
Филтрирането е единична операция, която често се използва както в лабораторни, така и в производствени условия. Този апарат, пригоден за лабораторна работа, често се използва за изолиране на продукта от синтеза на дадена реакция, когато продуктът е твърдо вещество в суспензия. Тогава продуктът на синтеза се възстановява по-бързо, а твърдото вещество е по-сухо, отколкото в случай на обикновена филтрация. Освен изолиране на твърдо вещество, филтрирането е и етап от пречистването: разтворимите примеси в разтворителя се отстраняват във филтрата (течността).
Засмукващата филтрация е широко разпространена в производството на лекарства. Тази техника се използва при производството на твърди продукти за получаване на сухи неща. Също така се използва в комбинация с техниката на рекристализация за пречистване и промиване на някои вещества.
Засмукващата филтрация е широко разпространена в производството на лекарства. Тази техника се използва при производството на твърди продукти за получаване на сухи неща. Също така се използва в комбинация с техниката на рекристализация за пречистване и промиване на някои вещества.
Процедури стъпка по стъпка
Сглобете колбата за смукателна филтрация.
1 ) Закрепете колба Erlenmeyer със странично рамо към пръстеновидна стойка или решетка и прикрепете дебелостенен гумен маркуч към страничното ѝ рамо. Свържете този дебел маркуч към "вакуумния сифон" (фиг. 4) и след това към аспиратора за вода. Най-добре е тръбата да не се огъва или напряга, доколкото е възможно, тъй като това може да доведе до лошо засмукване.
Вакуумният сифон е необходим при свързване на апаратите към източник на вакуум, тъй като промените в налягането могат да предизвикат обратно засмукване. Когато се използва аспиратор за вода, обратното засмукване може да доведе до вкарване на вода от мивката във вакуумната линия и колбата (разрушаване на филтрата) или до вкарване на филтрата във водния поток (замърсяване на водоснабдяването).
2 ) Поставете гумената втулка (или филтърния адаптер) и фунията на Бюхнер на върха на колбата на Ерленмайер със странично рамо (фиг. 5 а). Алтернативно, използвайте фуния на Хирш за малки мащаби (фиг. 5 г).
3 ) Набавете филтърна хартия, която ще пасне идеално на фунията на Бюхнер или на Хирш. Филтърните хартии не са напълно плоски и имат едва доловима дъга във формата си (фиг. 5 б). Поставете филтърната хартия във фунията с вдлъбнатата страна надолу (фиг. 5 б и в). Хартията трябва да покрива всички отвори на фунията, а с дъгата на хартията надолу (фиг. 6 а), вероятността от пропълзяване на твърдо вещество по краищата е по-малка.
3 ) Набавете филтърна хартия, която ще пасне идеално на фунията на Бюхнер или на Хирш. Филтърните хартии не са напълно плоски и имат едва доловима дъга във формата си (фиг. 5 б). Поставете филтърната хартия във фунията с вдлъбнатата страна надолу (фиг. 5 б и в). Хартията трябва да покрива всички отвори на фунията, а с дъгата на хартията надолу (фиг. 6 а), вероятността от пропълзяване на твърдо вещество по краищата е по-малка.
4 ) Завъртете кранчето, свързано с аспиратора, за да създадете силен поток вода (степента на засмукване е свързана с потока вода). Намокрете филтърната хартия със студен разтворител (използвайте същия разтворител, използван при кристализацията, ако е приложимо, фиг. 6б).
5 ) Засмукването трябва да изсмуче течността и да задържи влажната филтърна хартия плътно над отворите във филтъра. Ако разтворителят не се оттича или не се получава засмукване, може да се наложи да натиснете надолу фунията (фиг.6 в), за да създадете добро уплътнение между стъклото и гумената втулка. Липсата на засмукване може да се дължи и на повреден аспиратор или на теч в системата: за да проверите дали има засмукване, извадете тръбата от колбата за засмукване и поставете пръста си върху края (фиг. 6 г).
5 ) Засмукването трябва да изсмуче течността и да задържи влажната филтърна хартия плътно над отворите във филтъра. Ако разтворителят не се оттича или не се получава засмукване, може да се наложи да натиснете надолу фунията (фиг.6 в), за да създадете добро уплътнение между стъклото и гумената втулка. Липсата на засмукване може да се дължи и на повреден аспиратор или на теч в системата: за да проверите дали има засмукване, извадете тръбата от колбата за засмукване и поставете пръста си върху края (фиг. 6 г).
Филтриране и изплакване на сместа
6 ) Завъртете сместа, която трябва да се филтрира, за да се изтласка твърдото вещество от стените на колбата. Ако твърдото вещество е много гъсто, използвайте шпатула или пръчка за разбъркване, за да го освободите от стъклото (фиг. 7 а). В контекста на кристализацията колбата ще е била преди това в ледена баня. Използвайте хартиена кърпа, за да подсушите остатъците от вода от външната страна на колбата, така че водата да не се излее случайно върху твърдото тяло.
7) С бързо движение завъртете и изхвърлете твърдото вещество във фунията на порции (фиг. 7 б). Ако твърдото вещество е много гъсто, изгребете го от колбата върху филтърната хартия (фиг. 7 в). Най-добре е, ако твърдото вещество може да се насочи към средата на филтърната хартия, тъй като твърдото вещество в близост до краищата може да пълзи по филтърната хартия.
8) Малко количество охладен разтворител (1-2 ml за работа в макромащаб) може да се използва, за да се подпомогне изплакването на остатъчното твърдо вещество от колбата във фунията (фиг.7 г). При кристализацията не е разумно да се използва прекомерно количество разтворител, тъй като той ще намали добива чрез разтваряне на малки количества кристали. Отново натиснете върху фунията, за да създадете добро уплътнение и ефективно оттичане, ако е необходимо.
7) С бързо движение завъртете и изхвърлете твърдото вещество във фунията на порции (фиг. 7 б). Ако твърдото вещество е много гъсто, изгребете го от колбата върху филтърната хартия (фиг. 7 в). Най-добре е, ако твърдото вещество може да се насочи към средата на филтърната хартия, тъй като твърдото вещество в близост до краищата може да пълзи по филтърната хартия.
8) Малко количество охладен разтворител (1-2 ml за работа в макромащаб) може да се използва, за да се подпомогне изплакването на остатъчното твърдо вещество от колбата във фунията (фиг.7 г). При кристализацията не е разумно да се използва прекомерно количество разтворител, тъй като той ще намали добива чрез разтваряне на малки количества кристали. Отново натиснете върху фунията, за да създадете добро уплътнение и ефективно оттичане, ако е необходимо.
9) Изплакнете твърдото вещество върху филтърна хартия, за да отстраните замърсителите, които могат да останат в остатъчната течност.
- Прекъснете вакуума в колбата, като отворите щипковата скоба на вакуумния сифон (фиг. 8а) или като отстраните гумената тръба на филтърната колба. Ако регулирате щипковата скоба, ще разберете, че системата е отворена, когато се увеличи дебитът на водата от крана. След това изключете водата на аспиратора. Винаги е важно да отворите системата към атмосферата, преди да изключите аспиратора, за да предотвратите обратно засмукване.
- Добавете 1-2 ml студен разтворител (фиг. 8, буква б). Използвайте стъклена пръчка за разбъркване, за да разбиете всички твърди парчета и да разпределите разтворителя към всички части на твърдото вещество (фиг. 8 в), като внимавате да не разкъсате или разместите филтърната хартия. Отново поставете вакуума в колбата и изсушете твърдото вещество с изсмукване в продължение на няколко минути.
10) След приключване на филтрирането отново отворете колбата към атмосферата, като освободите щипката или я отворите на друго място, и изключете водата, свързана с аспиратора.
11) Прехвърлете твърдото вещество, филтърната хартия и всичко останало, върху предварително претеглено часовниково стъкло с помощта на шпатула (фиг. 8 а и б). Филтърната торта не трябва да е кашава, а ако е, течността не е била отстранена адекватно (опитайте с друг аспиратор и повторете филтрирането чрез засмукване).
12) Оставете твърдото вещество да изсъхне за една нощ в ексикатор, ако е възможно, преди да запишете окончателната маса или точката на топене. Твърдото вещество ще се отлепи по-лесно от филтърната хартия, когато е напълно сухо (фиг. 8 в).
13 ) Ако сте притиснати от времето, твърдото вещество може да се изсуши бързо по следните начини:
12) Оставете твърдото вещество да изсъхне за една нощ в ексикатор, ако е възможно, преди да запишете окончателната маса или точката на топене. Твърдото вещество ще се отлепи по-лесно от филтърната хартия, когато е напълно сухо (фиг. 8 в).
13 ) Ако сте притиснати от времето, твърдото вещество може да се изсуши бързо по следните начини:
- Ако твърдото тяло е мокро с вода, то може да се постави във фурна с температура 110 градуса (ако температурата на топене не е под тази температура). Ако твърдото вещество е мокро с органичен разтворител, то никога не трябва да се поставя във фурна, тъй като може да се възпламени.
- Ако твърдото вещество е мокро с органичен разтворител, то може да се притисне между пресни парчета филтърна хартия (многократно, ако е необходимо), за да се изсуши бързо. Неизбежно част от твърдото вещество ще се загуби върху филтърната хартия.
Last edited:
