( префиксите "Methcathinone" или "Methylone" или "βk-MDMA" не бяха налични, така че трябваше да сложа "MDMA", но тук не е представен синтезът на MDMA, а този на метилон, който е бета-кетонната версия на MDMA )
Съставки:
20 г от 3,
(CAS 28281-49-4) 90ml дихлорметан (=DCM) 22g бром 50ml натриев тиосулфат 10% 50ml n-
Метилпиролидон 20ml метиламин 40% 30g магнезиев сулфат 10ml солна киселина Разтвор на натриев бикарбонат (12g в 120ml) Дестилирана вода Ацетон
Оборудване:
Магнитна бъркалка Спринцовка / пипета pH хартия Чаши Везни Ледена баня Консумативи за разбъркване Термометър Филтър
По избор :
Кондензатор Разделителна фуния
Процедура:
1: 20 g MDP1P се разтварят в 60 ml DCM, след което се добавят няколко капки солна киселина и 22 g бор (капка по капка)-> реакцията е екзотермична 2 :
След това останалият бор се отстранява с помощта на 10% разтвор на натриев тиосулфат и разтворът се промива с дестилирана вода Органичният слой ( 2-бромо-3,4-метилендиоксипропиофенон) се възстановява за следващата стъпка (може да се дестилира и под вакуум, за да се получи твърдо вещество).
3: Възстановеният органичен слой се разтваря в 50 ml n-метилпиролидон и се добавят 20 ml 40 % метиламин, след което колбата се затваря и цялата се разклаща -> Реакцията е екзотермична и трябва да се контролира (ако налягането е твърде високо, колбата се поставя в ледена баня, за да се поддържа температура под 55ºC).
4 : След това разтворът се промива с разтвор на натриев бикарбонат и всичко се разбърква в продължение на една или две минути.
5: Добавят се 30 ml DCM с разбъркване в продължение на 5 min, след което се екстрахира свободната метилонова основа (органичен слой, долен слой) Неорганичният слой може все още да съдържа желаното вещество, така че стъпка 5 може да се повтори още веднъж.
6: Получените органични слоеве се комбинират и се промиват 3-4 пъти с 60 ml дестилирана вода, докато миризмата на метиламин вече не може да се открие. Дънният слой се възстановява и се изсушава над магнезиев сулфат.
7: Нашият обем свободна основа се разрежда в същия обем ацетон, след което капка по капка се добавя солна киселина, за да се получи рН 5,5 - 6 (ако разтворът стане гъст, се добавя ацетон).
8 : Цялото се филтрира, за да се получи желаният βk-MDMA, но нашият продукт не е чист, може да се промие с ацетон Преди пречистването:
След пречистването:
9: Ако се желае кристализация, за всеки грам метилон HCl се добавят 1,5 ml дестилирана вода и 1 ml ацетон, след което се оставя да кристализира, както при 4MMC.
Съставки:
20 г от 3,
(CAS 28281-49-4) 90ml дихлорметан (=DCM) 22g бром 50ml натриев тиосулфат 10% 50ml n-
Метилпиролидон 20ml метиламин 40% 30g магнезиев сулфат 10ml солна киселина Разтвор на натриев бикарбонат (12g в 120ml) Дестилирана вода Ацетон
Оборудване:
Магнитна бъркалка Спринцовка / пипета pH хартия Чаши Везни Ледена баня Консумативи за разбъркване Термометър Филтър
По избор :
Кондензатор Разделителна фуния
Процедура:
1: 20 g MDP1P се разтварят в 60 ml DCM, след което се добавят няколко капки солна киселина и 22 g бор (капка по капка)-> реакцията е екзотермична 2 :
След това останалият бор се отстранява с помощта на 10% разтвор на натриев тиосулфат и разтворът се промива с дестилирана вода Органичният слой ( 2-бромо-3,4-метилендиоксипропиофенон) се възстановява за следващата стъпка (може да се дестилира и под вакуум, за да се получи твърдо вещество).
3: Възстановеният органичен слой се разтваря в 50 ml n-метилпиролидон и се добавят 20 ml 40 % метиламин, след което колбата се затваря и цялата се разклаща -> Реакцията е екзотермична и трябва да се контролира (ако налягането е твърде високо, колбата се поставя в ледена баня, за да се поддържа температура под 55ºC).
4 : След това разтворът се промива с разтвор на натриев бикарбонат и всичко се разбърква в продължение на една или две минути.
5: Добавят се 30 ml DCM с разбъркване в продължение на 5 min, след което се екстрахира свободната метилонова основа (органичен слой, долен слой) Неорганичният слой може все още да съдържа желаното вещество, така че стъпка 5 може да се повтори още веднъж.
6: Получените органични слоеве се комбинират и се промиват 3-4 пъти с 60 ml дестилирана вода, докато миризмата на метиламин вече не може да се открие. Дънният слой се възстановява и се изсушава над магнезиев сулфат.
7: Нашият обем свободна основа се разрежда в същия обем ацетон, след което капка по капка се добавя солна киселина, за да се получи рН 5,5 - 6 (ако разтворът стане гъст, се добавя ацетон).
8 : Цялото се филтрира, за да се получи желаният βk-MDMA, но нашият продукт не е чист, може да се промие с ацетон Преди пречистването:
След пречистването:
9: Ако се желае кристализация, за всеки грам метилон HCl се добавят 1,5 ml дестилирана вода и 1 ml ацетон, след което се оставя да кристализира, както при 4MMC.
