Започнете да пишете: В колба с кръгло дъно с 3 гърла и термодвойка, поставена в средното гърло, са добавени 5,95 g (26,25 mmol) 5-MeO-Tryptamine HCL, който е разтворен в 150 mL MeOH. Добавят се натрошени гранули KOH, за да се превърне триптаминовата сол в свободна форма (pH ~9). MeOH и сух лед бяха поставени във вана под колбата и сместа беше оставена да се охлади до температура между -15 и -20 градуса по Целзий. 5,0 g NaBH4 (132,15 mmol) се разтварят в 12,5 ml 3% воден разтвор на KOH и се поставят във фризера, за да се охладят до температура под 15 градуса по Целзий. Втори разтвор на 37% воден формалдехид, стабилизиран с 12% метанол, е поставен във фризера, за да се охлади под 15 градуса.
След като се охладят, двата разтвора се добавят във фуниите за добавяне и започва капково добавяне на двата разтвора. Поради стехиометрични и механични съображения разтворът на формалдехида беше добавен два пъти по-бързо от разтвора на борохидрида (вижте предишната ми публикация за полезни коментари, обясняващи защо това е така). Температурата на реакцията по време на това добавяне трябва да се следи внимателно, тъй като образуването и последващата редукция на имина е екзотермичен процес. След приключване на двете добавяния реакционната смес се оставя да продължи да се разбърква, като във ваната, съдържаща колбата, се добавят допълнително сух лед и метанол, за да се поддържа температурата на реакцията между -15 и -20 градуса. Мисля, че в откъса от неговото предаване Хамилтън казва, че температурата трябва да е малко под 0 градуса, и това първоначално ме обърка, но не мога да подчертая достатъчно, че тази реакция трябва да се поддържа под -15. Просто ми се доверете. Добивът и специфичността на реакцията ви се подпомагат значително от понижената температура.
Реакцията се наблюдаваше периодично чрез TLC, като се отстраняваше аликвотна част от реакционната смес, добавяше се малко количество вода и след това тази аликвотна част се екстрахираше с малко количество етер, а след това етерният слой се забелязваше срещу 5-MeO-Tryptamine freebase. Първоначално това беше една от основните ми забележки по отношение на първоначалния синтез, тъй като системата от разтворители, използвана в шоуто, доведе до не-идеално разделяне, което ме накара да прекратя реакцията си преждевременно при първото провеждане на тази реакция. От предишен опит знам, че 8:2 CHCl3/MeOH е отлична система от разтворители за триптаминови съединения, така че използвах именно нея. Може би това не е перфектната система за разтворител, но в комбинация с няколко капки NH4OH разделянето между метилирания и неметилирания триптамин беше повече от адекватно (разлика в Rf от ~0,3).
След работа в продължение на 2 h, TLC не показа повече консумация на изходния материал, така че беше добавено малко количество (0,25 g) NaBH4, за да се види дали реакцията ще продължи. След 3 h петното на изходния материал намаля с малко, а след 4 h консумацията на изходния материал отново спря. Хамилтън споменава възможността за поява на петна както за N-метил 5-MeO-Tryptamine, така и за продукта на циклизацията на Пикте-Шпенглер 6-MeO-THBC, но подобно на него аз наблюдавах петна само за 5-MeO-Tryptamine и 5-MeO-DMT.
За да не се променя повече процесът на реакцията, не бяха добавяни повече формалдехид или NaBH4 и реакцията беше оставена да се загрее до стайна температура. MeOH се отстранява от реакцията, а остатъкът се ресуспендира във вода и се екстрахира с CHCl3. Използването на екстракционен разтворител е друга част от реакцията, която се отклонява от подхода на Хамилтън, тъй като според публикуваните преди това документи (вж. последната публикация) хлороформът е по-ефективен от етилов ацетат, но етилов ацетат може да се използва, за да се запази реакцията зелена или ако хлороформът не е лесно достъпен. Не съм сигурен защо триптаминът не е бил напълно изразходван, тъй като съотношението на използваните реагенти съвпада с това, използвано в представянето на Хамилтън, и той е видял пълна трансформация на изходния материал. Мога само да предположа, че реактивите, с които разполагам, са с по-ниско качество (стари) или че съм държал NaBH4 във фризера твърде дълго и той е загубил част от силата си, докато го добавя. Но се отклонявам.
CHCl3 беше отстранен под вакуум и полученото кафяво-розово масло беше изсушено под понижено налягане. Открих, че наличието на розов цвят в продукта обикновено означава, че все още е останало някакво количество 5-MeO-триптамин. Теглото на сухото масло беше 5,8 грама преди всяко пречистване. След като престоя през уикенда на стайна температура, в маслото се появиха някои деликатни кристали с кафяв цвят. Опитите за отстраняване на твърдото вещество от маслото бяха неуспешни, така че сега, след като беше намерена подходяща система от разтворители с приемливо разделяне, беше използвана колонна хроматография. Беше използван 8:2 CHCl3/MeOH с няколко капки NH4OH и бяха получени много фракции, които съдържаха само 5-MeO-DMT и никакъв 5-MeO-Tryptamine. Напредването на 5-MeO-DMT надолу по колоната беше ясно забележимо чрез дълговълнова ултравиолетова светлина, въпреки че продуктът продължи да слиза от колоната дълго след преминаването на първоначалната луминесцентна лента.
Не съм сигурен какъв е консенсусът тук, но предпочитам да не дестилирам, отчасти защото не съм добър в това, и второ, защото се страхувам от нагряване на съединения с ниска точка на кипене като тези, тъй като в миналото съм имал лош късмет с това. Ако имате възможност и/или техника за извършване на фракционна вакуумна дестилация, направете го. Не бих казал, че съм особено добър и в колонната хроматография, но използваната система от разтворители я прави почти безопасна за глупаци. Отново се отклонявам.
Фракциите, съдържащи продукта и само продукта, се комбинират и се освобождават от разтворителя под намален вакуум. Полученото кехлибарено оцветено масло беше оставено да престои отново на стайна температура и продуктът беше достатъчно чист, за да кристализира спонтанно в дълги, тънки, восъчни кехлибарени кристали на чиста 5-MeO-DMT фрибаза. Оксалатната сол се приготвя много лесно, като се разтвори фребазата в етер и към нея се добави наситен разтвор на оксалова киселина в етер. Аз запазих моята като свободна основа.
Теоретичен добив: 5,73 g. Действителен добив: 4,44 g. Процентен добив: 73 %.
Last edited by a moderator:
