Протокатечуан алдехид - етилванилин (3 4-дихидроксибензалдехид)
Процедура за 1 г ванилин Химически продукти: Етилванилин Сярна киселина (95-97%, чиста) Етилацетат Лед Процедура: В бехерова чаша от 150 ml се поставят 5,5 g концентрирана сярна киселина и бъркалка. След това се добавя 1 g етилванилин и се разбърква; парчетата придобиват зеленикав цвят, преди да се разтворят в бистър жълт разтвор. Стъкленицата се покрива с часовниково стъкло, поставя се в маслена баня в аспиратора на екстрактора, температурата на маслото се повишава до 70 °С и се поддържа в продължение на 4 часа.
В стъклото се вижда дим или мъгла.
Реакционната смес, която вече е станала кафява, се изважда от маслената баня и се оставя да се охлади за кратко, преди да се излее върху 11 g натрошен лед при разбъркване. Получава се бистър разтвор. Сместа е почти напълно разтопена, но все още е студена. След това се екстрахира веднъж с 10 ml етилов ацетат и след това два пъти с по 5 ml етилов ацетат. Цветът преминава главно в органичния слой (червеникав). Органичните слоеве се обединяват, изсушават се над малко натриев сулфат и след това се изпаряват до обем от около 2-3 ml, който се оставя да се изпари при стайна температура. Получават се сивкави кристали със синьо и зелено отражение, които се оставят да изсъхнат на въздух за половин ден. Те са с тегло 0,77 g (93 %).
Твърдите вещества се разтварят отново в около 4,4 g гореща вода, като се получава кафяв разтвор. След охлаждане до стайна температура е трябвало да започне кристализация чрез остъргване с шпатула. След това кристалната суспензия се поставя в хладилник за няколко часа. Вакуумната филтрация над фуния на Бюхнер дава леко кафеникав кристален продукт. След изсушаване на въздуха теглото му е 0,51 g (63 %)
Това е линкът, от който направих синтеза на протокауалдеидо - (3 4-дихидроксибензалдехид) от ванилин, резултатът беше 0,88 g
Процедура за 1 г ванилин Химически продукти: Етилванилин Сярна киселина (95-97%, чиста) Етилацетат Лед Процедура: В бехерова чаша от 150 ml се поставят 5,5 g концентрирана сярна киселина и бъркалка. След това се добавя 1 g етилванилин и се разбърква; парчетата придобиват зеленикав цвят, преди да се разтворят в бистър жълт разтвор. Стъкленицата се покрива с часовниково стъкло, поставя се в маслена баня в аспиратора на екстрактора, температурата на маслото се повишава до 70 °С и се поддържа в продължение на 4 часа.
В стъклото се вижда дим или мъгла.
Реакционната смес, която вече е станала кафява, се изважда от маслената баня и се оставя да се охлади за кратко, преди да се излее върху 11 g натрошен лед при разбъркване. Получава се бистър разтвор. Сместа е почти напълно разтопена, но все още е студена. След това се екстрахира веднъж с 10 ml етилов ацетат и след това два пъти с по 5 ml етилов ацетат. Цветът преминава главно в органичния слой (червеникав). Органичните слоеве се обединяват, изсушават се над малко натриев сулфат и след това се изпаряват до обем от около 2-3 ml, който се оставя да се изпари при стайна температура. Получават се сивкави кристали със синьо и зелено отражение, които се оставят да изсъхнат на въздух за половин ден. Те са с тегло 0,77 g (93 %).
Твърдите вещества се разтварят отново в около 4,4 g гореща вода, като се получава кафяв разтвор. След охлаждане до стайна температура е трябвало да започне кристализация чрез остъргване с шпатула. След това кристалната суспензия се поставя в хладилник за няколко часа. Вакуумната филтрация над фуния на Бюхнер дава леко кафеникав кристален продукт. След изсушаване на въздуха теглото му е 0,51 g (63 %)
Това е линкът, от който направих синтеза на протокауалдеидо - (3 4-дихидроксибензалдехид) от ванилин, резултатът беше 0,88 g
