Синтез на 1-фенил-2-пропанон (P2P) с помощта на анилин

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Тази статия ви предоставя евтин, лек процес на синтез на Р2Р в леки условия и с висок добив, а условията са лесни за мащабиране. само че не знам дали суровината анилин е регулирана в други страни, но в моята страна е доста евтина, само около 1 щатски долар на килограм.
Проектирането на процеса изисква използването на някои съвременни инструменти, които може да не са приятелски настроени към семейните работилници, и се препоръчва всеки да го подобри сам.
Въведение в процеса:
При този процес се използват анилин и натриев нитрит в присъствието на солна киселина за получаване на диазониев бензен чрез реакция на диазотиране и се използва тетрафлуороборова киселина (HBF4) за осоляване на диазобензен, за да се получи твърд диазобензен тетрафлуороборат. В присъствието на безводен натриев ацетат (AcONa) диазобензол тетрафлуороборатът се катализира от меден оксид (Cu2O) и реагира с изопропенил ацетат (IPA) без разтворител, за да се получи 1-фенил-2-ацетон.
5KeW8BDPU3

Тъй като английският ми език не е много добър, тази статия е преведена от Google, моля да ме извините, ако граматиката не е гладка.

Практически стъпки:

Производство на фенилдиазониев тетрафлуороборат:
-Ако вашият анилин е жълт, моля, добавете малко количество цинк на прах към анилина и го използвайте след дестилация.
-Уред с вместимост 2000 ml.
-Добавете 450,6 ml37% солна киселина и 652,18 ml ултрачиста вода, разбъркайте.
-Добавете 165,54 g анилин, продължавайте да разбърквате.
-Охладете до температура под 5 °C.
-Добавете разтвор, направен от 125,69 g безводен натриев нитрит и 166,01 ml ултрачиста вода, на капки при разбъркване и поддържайте температурата под 5 °C.
-След добавянето температурата се поддържа от 3°C до 5°C и реакцията се разбърква в продължение на 40 минути.
-Разтворете 142,77 g безводна борна киселина (H3BO3) в 462,45927ml 40% флуороводородна киселина (HF-H2Oaq40%), за да получите тетрафлуороводородна киселина, поддържайте разбъркването при температура от 3°C до 5°C и добавете към устройството.
*1
-Изключете разбъркването и поддържайте температурата в продължение на 2 часа.
-Филтрирайте реакционната смес.
-Използвайте последователно тези разтворители за промиване на твърдите частици във фунията: 80ml тетрафлуороборова киселина, получена по горепосочения метод, разредена до обем 356ml, 356ml 50% етанол, 356ml 95% етанол, две части от 356ml безводен етер.
-Изсушете твърдото вещество в лиофилизатор или използвайте вакуумна печка при 36 °C.
-Получете бяла прахообразна диазониева тетрафлуороборова фенилова сол, добивът е около 90%.


Приготвяне на 1-фенил-2-пропанон (P2P):
-Уред с вместимост 2000 ml.

-Прибавя се безводен натриев ацетат (AcONa) 528,81 g, меден оксид (Cu2O) 33,90 g, изопропенилацетат (IPA) 1423,73 ml, разбърква се.
-Продължавайте да разбърквате, добавете 447,46 g от твърдото вещество диазониев тетрафлуороборат, приготвено в предишната стъпка при стайна температура, и контролирайте температурата да не надвишава 40 °C.
-След добавянето поддържайте температурата на 37°С до 38°С и разбърквайте в продължение на 6 часа.
-Филтрирайте реакционната смес.
-Промийте твърдите частици във фунията с 250 ml дихлорометан (CH2Cl2) и ги комбинирайте с филтрата.
-Изпарява се дихлорметанът с помощта на ротационен изпарител.
-Останалата течност се дестилира под понижено налягане и фракцията от 0,27 kPa/70°C до 72°C се събира под наблюдението на вакуумметър на Пирани.
-Получава се 1-фенил-2-пропанон (P2P), като добивът е около 91 %.

Предпазни мерки:
-*1:Процесът на разтваряне на безводна борна киселина в 40% флуороводородна киселина за получаване на тетрафлуороводородна киселина е много екзотермичен, което може да доведе до избухване на разтвора. Препоръчва се 40% флуороводородна киселина да се замрази предварително и да се обърне внимание на температурата при смесване. Освен това тази операция не трябва да се извършва с какъвто и да е стъклен съд, в противен случай контейнерът ви ще корозира и ще се разтвори и ще се освободи силно токсичен газ, можете да използвате всеки пластмасов съд за приготвяне на тетрафлуороводородна киселина.
-Приготвената в първата стъпка на реакцията диазониева тетрафлуороборатна фенилна сол ще се развали в рамките на един или два дни, ако се постави на въздух. Ако трябва да се съхранява дълго време, моля, затворете я в контейнер, заменете азотната или аргоновата атмосфера и я поставете в хладилник. Съхранявайте при температура под -20°C.
-И при двете реакции вискозитетът е твърде висок, за да работи магнитната бъркалка, моля, използвайте горна бъркалка за разбъркване.


Данни за съединението:
1-фенил-2-пропанон 1H-NMR δ:2.14(s,3H,CH3),3.69(s,2H,CH2),7.19(s,1H,PhH),7.28(s,1H,PhH),7.31(s,1H,PhH),7.33(s,1H,PhH),7.34(s,1H,PhH)
1-phenyl-2-propanone 13C-NMR δ:29.23(CH3),51.05(CH2),206.36(CO),134.31,129.41,128.76,127.08
 

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28
Имате ли референция за тази длъжност?
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Да, имам, но срокът на валидност на връзката към материала изтече, а и той е изцяло китайски документ, който не е включен в обхвата на SCI.
 

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28
Опитвали ли сте този метод?
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Да, аз осъществих първия етап на тази реакция и получих голямо количество диазониев тетрафлуороборат фенилна сол на прах, както се очакваше, но по това време в лабораторията липсваха подходящи условия за сушене, нямаше лиофилизатор, а и вакуумната сушилня беше заменена от мен. Част от крайния разтворител за промиване не работеше, така че не можах да осъществя реакцията на втория етап, която изисква по-строги безводни условия. Получените диазониев фенил тетрафлуороборат на прах станаха тъмнокафяви и се развалиха, след като бяха поставени на въздух за ден-два. Операциите и предпазните мерки, които предоставих по-горе, са всички от моето реално подобрение на работата, а литературата всъщност не дава толкова много подробности. когато условията са подходящи, ще приложа втората фаза на този план.
 

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28
Успех и споделяйте нови доклади.

Знаете ли метод за синтез на изопропенил ацетат?
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Изопропенил ацетат (CAS108-22-5) е често използван ароматизатор, който намира широко приложение като разтворител в някои области. Той може да бъде директно закупен в големи количества в моята страна, а цената му е в приемлив диапазон, така че не съм го разглеждал Как да синтезирам това вещество, но би трябвало да мога да намеря патент за процеса на синтез на това вещество.
 

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28
Да, ако можете да споделите метода за синтез на изопропенил ацетат с помощта на кетен газ и ацетон.
 

madmaximus

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 29, 2021
Messages
41
Reaction score
16
Points
8
Проблем ли е, ако се използва течен анилин вместо прахообразна форма
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Анилинът първоначално е течност и използваните такива също са течни.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Имате ли успех с тази реакция?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Честно казано, възхищавам се на всички, които се опитват да направят този опит само за това, че анилинът е канцерогенен, а HF е едно от най-зловещите съществуващи вещества. Питам се също така, дали някъде, където тези неща са лесно достъпни, би трябвало да има други химикали, които да са лесно достъпни и които могат да се обработват по доказан начин без строги условия на безводност и други прищявки до Р2Р или дори по-далеч. При достъп до оборудване, което прави възможни мащабни безводни реакции, по-скоро бих мислил в посока на реакции в стил Гриняр.
Но уважавайте и останете в безопасност това е страшно.
 

btc150000

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 21, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Господине, успяхте ли да се справите? Моля, отговорете ми, тъй като това е важно за мен. благодаря ви
 
Top