Синтез на 4'-метилпропиофенон от толуол чрез реакция на Фридел-Крафтс (мащаб 1 kg+)

[WillD]

Схема на реакцията:

Реагенти:
Пропионил хлорид - 1000 g,
толуол - 3000 ml,
безводен AlCl3 - 1500 g.

Оборудване:
Колба,
обратен хладник,
Капкова фуния,
дестилатор (прав кондензатор),
Механична бъркалка.

Всички части на устройството трябва да се изсушат внимателно. Толуолът се прилага безводен и се взема в излишък, тъй като служи като разтворител.

Синтез:
1. В колба, оборудвана с обратен хладник, тръба за сушене с калциев хлорид, капкова фуния и механична бъркалка, се поставят алуминиев хлорид и толуол.
2. Започва се разбъркване и се добавя по капки пропионилхлорид с такава скорост, че да се получи равномерно отделяне на хлороводород.
3. В случай на бърза реакция е необходимо външно охлаждане.
4. Краят на реакцията се определя от прекратяването на отделянето на хлороводород.
5. След приключване на реакцията реакционната смес се излива върху натрошен лед и се добавя разреден разтвор на солна киселина, за да се разтвори утайката от алуминиев хидроксид.
6. Горният, бензолен слой се отдели от долния, воден слой.
7. От водния слой се екстрахира 4-метилпропиофенон с малко количество бензол.
8. Бензеновите разтвори се кондензират и се промиват с разреден разтвор на натриев хидроксид, вода и изсушен магнезиев или натриев сулфат.
9. След това толуенът се дестилира, за да се получи 4-метилпропиофенон (mp 239 *С).

 

[Oxygen]

Имаше алтернатива за механична бъркалка?

 

[AgamemnonFromTroy]

Една от алтернативите би била силна магнитна бъркалка, въпреки че големите са доста скъпи и би било по-рентабилно да се купи механична.

 

[Hans-Dietrich]

Например, каква е алтернативата ?? Обемът на реакционната маса е приблизително 5,5 литра, тогава реакторът е поне два пъти по-голям. Веществата са изключително агресивни. Не виждам никаква алтернатива. Необходимо е да се използва реактор (от неръждаема стомана) с механична бъркалка и димни газове за синтез. Защитен костюм (цяло тяло) с ботуши и ръкавици и противогаз (цяла глава). Необходимо е също така да се вземе предвид голямото количество топлина, генерирано по време на реакцията.

 

[Deedubbau]

Г-н Безопасност за спасяванеһттр://....

Да, по-добре се уверете, че носите всички тези предпазни средства. Защото, ако приемете този съвет и използвате неръждаема стомана, ще имате бедствие в ръцете си. Неръждаемата стомана се атакува бързо от органични киселини и хлориди. Така че, щом загреете тази смес, по-добре се пригответе да бягатеһттр://....или просто се придържайте към стъклото

 

[The-Hive]

Използвам съд от неръждаема стомана за по-големи реакции, засега е добре ИМО

 

[Tony]

Можете ли да направите видеоклип за синтез , той ще ми помогне да синтезирам мефедрон , и ще помогне на всички начинаещи да направят мефедрон , това ще бъде най-важният видеоклип за мен да направя мефедрон , защото в моята страна не намерих да го купя ( метилпропиопенон), така че трябва да го синтезирам , и се извинявам за моя английски , аз съм от Египет , моите поздрави @William Dampier

 

[Netflix]

Купете 2b4m е законно в Полша и е евтино

 

[Tony]

Аз съм от Египет , за съжаление е незаконно да го купя, забранено е да се продава в Египет... Можете ли да ми помогнете по някакъв начин?

 

[hlebsladky2]

Какъв е възможният добив?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

Здравейте, може ли толуенът да бъде заменен с ксилол?

 

[plancklong]

Не. толуенът не е само разтворител. Той е основа за получаване на 4-метилпропиофенон:

Кой ксилол имахте предвид - o, m или p? Няма значение, вероятно е смес от всичките 3:

Ако наистина ги използвате, виждате ли, че НЕ бихте синтезирали 4-метилпропиофенон?

 

[AgamemnonFromTroy]

Бихте могли да синтезирате толуен от ксилол чрез хидрогениране, въпреки че толуенът се набавя доста лесно, поради което това не е толкова практично.

 

[G.Patton]

Вероятно да

 

[reza]

След приключване на реакцията реакционната смес се излива върху натрошен лед и се добавя разреден разтвор на солна киселина, за да се разтвори утайката от алуминиев хидроксид. Стъпка пет е малко
Бихте ли обяснили по-подробно, имате предвид да поставите съда с реакционната смес в съд с лед? Колко концентрирана солна киселина?

 

[UWe9o12jkied91d]

Самата реакционна смес, а не контейнерът. ледената вода ще помогне за разтварянето на разтворимите примеси, както и за охлаждането на екзотермата от реакцията на HCl с алуминиевите съединения.
Няма голямо значение, тъй като според моето тълкуване това се прави, за да се разтворят алуминиевите остатъци, които могат да създадат утайка на границата, която е трудно да се отдели напълно. добавете, докато остатъците се разтворят, и мисля, че можете да използвате всякакво съдържание на HCl, като внимавате, ако добавяте съдържание, това е всичко.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Човек! Ако някой знае източник или лесен синтез за пропонилхлорид?

 

[UWe9o12jkied91d]

Мога да изпратя това в САЩ, ако се интересувате, получих много палави неща в САЩ.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Спойлер: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

Добър ден, приятели. моля, кажете ми къде мога да гледам видео урока за синтеза на 4-метилпропиофенон ?

 

[reza]

Означава ли дестилация във вакуум? Не разполагам с ротационен изпарител, трябва ли ми такъв?

 

[UWe9o12jkied91d]

Доколкото ми е известно, 4-метилпропиофенонът е донякъде стабилен на въздух, така че бихте могли да оставите толуола просто да се изпари, ако искате

 

[reza]

Означава ли това, че не загрявам? Не мислите ли, че ще отнеме много време да се изпари напълно?
Благодаря ви за мнението и съвета

 

[UWe9o12jkied91d]

Да, възможно е, толуолът се изпарява доста бързо дори при RT.
Можете също така да загреете внимателно на водна баня