Синтез на 4ММК в бензол

[Chemix-Express]

Здравейте, в момента произвеждам 4ММК с много високо качество в бензол. Не по-малко в моята страна закупуването му в по-големи количества е доста тромаво.

От някои източници съм чувал, че той може да бъде заменен 1:1 с Тулен. В бензол провеждам реакцията в продължение на 3 часа при 60 градуса. За Toulen ще бъде ли идентично?

Количеството разтворител, използвано в реакцията, също ще бъде същото?

Благодаря ви за помощта

 

[subzero013]

времето за реакция и температурният режим при използване на толуол са същите като при използване на бензол. Можете да опитате с орто ксилол, времето/температурата са същите. той е по-малко токсичен от бензола, предизвиква по-малко подозрения.

 

[Chemix-Express]

Пълно уважение към вашата помощ. Ще продължа да се опитвам.

След много опити и стотици превърнати грама най-накрая стигнах до висок добив с максимална чистота на праха точно след подкиселяване, дори преди изплакване с ацетон.

Докато преди ми бяха необходими повече от 15 литра ацетон за 1 кг 4MMC пушек, за да стане филтратът прозрачен, сега са достатъчни 4-5 литра. Резултатът се вижда веднага, когато се кристализира такъв чист пушек.

Сила за вас и благодаря за ценните съвети

 

[subzero013]

Един уважаван химик пише, че при бензол/толуол/ортоксилол при 60 градуса реакцията се задържа 2,5 часа, като времето за достигане на 60 градуса се счита за 50%. Ако разтворът се нагрее до желаната температура за 20 минути, това се отчита като 10 минути и реакцията се държи на 60 градуса още 2 часа и 20 минути. при температура от 60 градуса прегряването е много опасно, изглежда, че мръсотията и изомефедронът започват да изпълзяват много бързо за няколко минути. ако синтезът се извършва при 50 градуса, тогава реакцията отнема 4 часа, може би този вариант ще ви устройва още повече. Почти винаги съм работил с дихлорметан, но с него синтезът не е толкова гладък, колкото с бензол/толуол/ортоксилен.

 

[Chemix-Express]

Колкото повече чистота и ефективност успявах да постигна, толкова по-уверена ставах, че знам всичко за синтеза в Benzene....

Глупавият човек се ражда и глупавият човек ще умре

Btw.
Последния път от достигането на 60 градуса до изключването на отоплението и пристъпването към промиване на свободния принцип минаха 3 ч. и 10 мин.

На пръв поглед нямаше много замърсявания, но познатата миризма на димер в сухия прах 4mmc ме караше да гадая.

Сега вече знам защо, пресметнах времето от достигането на 60 градуса.



За по-голяма яснота. Разделям времето, което минава между изсипването на м40 и нагряването на цялото нещо до 60 градуса, на половина и го включвам във времето за реакция.

Очаква се цялата реакция да отнеме 2:30 ч., включително времето, разделено наполовина от добавянето на m40 до достигането на 60 градуса?

Като гледам таблиците за зависимостта между времето и температурата в даден разтворител, се оказва, че максималният добив е за реакция от 3 часа при 60 градуса и от това се ръководя.

Ще използвам съвета ви при първа възможност, като се надявам да повиша качеството още повече.

Как мога да ви се отблагодаря за помощта?

 

[subzero013]

Спомням си тази таблица), ако не се лъжа, рисът пише, че тук са използвани пропорциите - 1 mol бромкетон на 1 l разтворител. В рецептата, където е посочено време за 2,5 часа, е имало пропорция - 1 mol на 375 ml разтворител (бензен/толуен/ортоксилол. Може би това е повлияно по някакъв начин, но дори ако се разчита на таблицата, разликата между 2 и 3 часа е оскъдна, едва сега се появява Малко изомефедрон. По-лесно е да се измият остатъците от ВС, отколкото изомефедрон, можете просто да подкиселите, като добавите вода и солна киселина, след това да изпарите водата напълно или до желания обем и вече да освободите меферона с добавяне на ацетон и охлаждане във фризера. Всичко, което имате ротационен изпарител, тогава просто Закарайте водата и това е всичко. Изходът е супер малки кристали, но те са лесни за измиване и няма да извадите много вещества от слоя бензен/толуол, няма смоли, леко филтриране и измиване, има много предимства.

 

[subzero013]

Също така прочетох, че е невъзможно да се бромира в Ортоксилол, тъй като той реагира с бромиста киселина, така че или се бромира в дихлорметан и се прогонва, или чрез водородна киселина и вече кристален бромазон (напълно промит от киселината и брома) се разтваря в Ортоксилол и се работи с него.

 

[Serega]

Брато, прав си. но!!! Бромирането може да се извърши в дихлоретан (температура на кипене >75°C), но не и в дихлорметан (температура на кипене 38,5°C).

 

[subzero013]

Защо не може да се извърши бромиране в дихлорметан? какво общо има температурата му на кипене с това?

 

[Serega]

в зависимост от метода на бромиране. за бромиране с бром DCM е подходящ. а за бромиране с HBr + перхидрол не е подходящ, тъй като реакцията е твърде екзотермична, а DCM се пени силно и изкипява

 

[subzero013]

Някак си посочих, че при dhm с бром може би преводачът не успява, сега ще проверя отново. при Hbr и пероксид не е необходим същият разтворител.

 

[subzero013]

между другото, може би знаете. Колко дълго можете да съхранявате 4mpf при стайна температура и в замразено състояние (в хладилника)?

 

[Chemix-Express]

Не знам дали това ще ви помогне, но 4mmc в прах или стъкло след няколко седмици при стайна температура напълно не се промени. Силата, ароматът са непроменени.

 

[Chemix-Express]

Здравейте. колко литра разтворител под формата на бензол/толуол е най-добре да се използват за 1 кг BK4? Реакцията ще се извърши при 60 градуса. Колко време трябва да отнеме реакцията при 60 градуса - 2,5 или 3 часа? Трябва ли времето, необходимо за загряване на сместа до 60 градуса, да се отчита като половината или да не се включва в реакцията? Какъв е най-добрият начин за изплакване на свободната основа след етапа на анимация? Само с вода няколко пъти? Натриев бикарбонат? Натриев хидроксид? След почистването възнамерявам да налея равен обем етилов ацетат и да добавя капково hcl 35-37% във вода. В края на етапа на подкиселяване за колко време е най-добре да се постави цялото нещо в хладилника/фризера? Мога ли след това да използвам сух лед, за да ускоря процеса?

 

[Chemix-Express]

Някой да има нещо?

 

[Chemix-Express]

Бих забравил. Винаги подкиселявам до рН 7, има ли смисъл да се понижава и ако да, до колко?

 

[StarWars]

Аз съм направен с етилов ацетат и аз разклащам само 30,мин и крайният продукт е перфектен
Ph 6 до 5,5.
7 е твърде много

 

[Chemix-Express]

Можете ли да опишете как успявате да постигнете това и с каква ефективност? Дори и на pw, ако това е проблем, за да може по-широка аудитория да го види. Интересна тема да ви кажа

 

[StarWars]

Бях изпратил u съобщение на PW