2-бромо-2-циклохексил-1-фенилетанон.
1. В реактора се смесват 1000 g 2-циклохексил-1-фенилетанон и 3000 ml оцетна киселина.
2. Изключва се разбъркването и се оставя при стайна температура.
3. Чистият бром (800 g) се изсипва внимателно в реактора и се оставя в смес без разбъркване.
4. След известно време настъпи автономен ход на реакцията, водещ до тежък газ на бромоводородната киселина.
5. Газът се изпуска в сместа с абсорбент (воден разтвор на натриев хидроксид, 400 g за цялото количество вода).
6. При намаляването на бързото отделяне на газ започва предпазливо разбъркване.
7. В края на освобождаването на газа и реакцията се е охладила до стайна температура (може да започне кристализация), бавно се изливат 9000 ml чиста студена вода (образуват се кристали).
8. След 15 минути разбъркването се прекратява, утайката на бромокетона пада на дъното (жълто твърдо вещество).
9. Водният слой се отделя през горната част на реактора и се промива отново с наситен разтвор на сода и чиста вода.
10. Използва се в последващи реакции без допълнително пречистване, добив: 1300 g.
2-циклохексил-1-фенил-2-(пиролидин-1-ил)етанон хидрохлорид.
1. Добавят се 4 литра етилацетат в реактора и се разбърква 5 минути.
2. Добавят се 1000 g пиролидин в капковата фуния и се монтира върху капака на реактора.
3. Отворете крана на капковата фуния и добавете пиролидин на капки, при интензивно разбъркване.
4. Проверете температурата под 65 *С.
5. След като се добави целият пиролидин, се разбърква интензивно 1 час.
8. Включете вакуумната помпа на реактора и помпата за охлаждане на кондензатора на реактора.
9. Дестилирайте цялото или по-голямата част от количеството етилацетат.
10. Спрете вакуумната помпа и добавете в реактора ацетон. Разбъркването продължава.
11. Добавя се солна киселина в капковата фуния и се монтира върху капака на реактора.
12. Капково се добавя киселина до рН - 5. Изцежда се малко количество от долния кран на реактора и се контролира нивото на киселинност с лакмусова лента. Върнете пробата в реакционната смес.
13. След това изсипете цялата смес в кофа и поставете във фризера за 12 часа.
14. Инсталира се чрез система за вакуумна филтрация (филтър "Нуше", филтърна кърпа, вакуумна помпа).
15. Стартирайте вакуумната помпа.
16. Изсипете кофата от стъпка 13 във филтърната купа.
17. Филтрирайте и пресовайте, докато сместа в купата стане твърда.
18. Налейте студен ацетон в купата, за да покрие цялата твърда маса отгоре.
19. Филтрирайте целия ацетон. Повторете стъпка 18, ако твърдото вещество не е бяло.
20. След като се филтрира целият ацетон и се получи бяло твърдо вещество, поставете съдържанието на купата в стъклените съдове за сушене.
21. Поставете стъклените контейнери върху стелажи при стайна температура.
22. Изсушете до постоянна маса. Периодично разбърквайте и смилайте, за по-бързо сушене.
1. В реактора се смесват 1000 g 2-циклохексил-1-фенилетанон и 3000 ml оцетна киселина.
2. Изключва се разбъркването и се оставя при стайна температура.
3. Чистият бром (800 g) се изсипва внимателно в реактора и се оставя в смес без разбъркване.
4. След известно време настъпи автономен ход на реакцията, водещ до тежък газ на бромоводородната киселина.
5. Газът се изпуска в сместа с абсорбент (воден разтвор на натриев хидроксид, 400 g за цялото количество вода).
6. При намаляването на бързото отделяне на газ започва предпазливо разбъркване.
7. В края на освобождаването на газа и реакцията се е охладила до стайна температура (може да започне кристализация), бавно се изливат 9000 ml чиста студена вода (образуват се кристали).
8. След 15 минути разбъркването се прекратява, утайката на бромокетона пада на дъното (жълто твърдо вещество).
9. Водният слой се отделя през горната част на реактора и се промива отново с наситен разтвор на сода и чиста вода.
10. Използва се в последващи реакции без допълнително пречистване, добив: 1300 g.
2-циклохексил-1-фенил-2-(пиролидин-1-ил)етанон хидрохлорид.
1. Добавят се 4 литра етилацетат в реактора и се разбърква 5 минути.
2. Добавят се 1000 g пиролидин в капковата фуния и се монтира върху капака на реактора.
3. Отворете крана на капковата фуния и добавете пиролидин на капки, при интензивно разбъркване.
4. Проверете температурата под 65 *С.
5. След като се добави целият пиролидин, се разбърква интензивно 1 час.
8. Включете вакуумната помпа на реактора и помпата за охлаждане на кондензатора на реактора.
9. Дестилирайте цялото или по-голямата част от количеството етилацетат.
10. Спрете вакуумната помпа и добавете в реактора ацетон. Разбъркването продължава.
11. Добавя се солна киселина в капковата фуния и се монтира върху капака на реактора.
12. Капково се добавя киселина до рН - 5. Изцежда се малко количество от долния кран на реактора и се контролира нивото на киселинност с лакмусова лента. Върнете пробата в реакционната смес.
13. След това изсипете цялата смес в кофа и поставете във фризера за 12 часа.
14. Инсталира се чрез система за вакуумна филтрация (филтър "Нуше", филтърна кърпа, вакуумна помпа).
15. Стартирайте вакуумната помпа.
16. Изсипете кофата от стъпка 13 във филтърната купа.
17. Филтрирайте и пресовайте, докато сместа в купата стане твърда.
18. Налейте студен ацетон в купата, за да покрие цялата твърда маса отгоре.
19. Филтрирайте целия ацетон. Повторете стъпка 18, ако твърдото вещество не е бяло.
20. След като се филтрира целият ацетон и се получи бяло твърдо вещество, поставете съдържанието на купата в стъклените съдове за сушене.
21. Поставете стъклените контейнери върху стелажи при стайна температура.
22. Изсушете до постоянна маса. Периодично разбърквайте и смилайте, за по-бързо сушене.
Last edited by a moderator: