0. Правила за безопасност
Цялата работа трябва да се извършва при стриктно спазване на техниките и задължително в изпускателния шкаф. Натриевият нитрит и неговите разтвори, нитрозилната хелинова киселина трябва да се добавят на малки порции, за да се избегне бързото отделяне на азотни оксиди, и при постоянно охлаждане. Не забравяйте, че азотният оксид, стоящ в диазотирането, може да причини задушаване, изгаряне на лигавиците, а при продължително вдишване в големи концентрации - белодробен оток. Получените диазониеви соли са взривоопасни в сух вид, но за да се избегне експлозията, те не могат да се оставят за дълго време дори в разтвори. При приготвянето на съединенията според реакциите на диазониеви соли, съпроводени със съвместно освобождаване на азот, добавянето на реагентите трябва да става бавно и на малки порции. Азокристалите се абсорбират през кожата и могат да причинят отравяне. При отравяне азобагрилата могат да причинят главоболие, лека треска, ускорена сърдечна дейност. При постоянна работа с азокрас се наблюдава дерматит, затова работата трябва да се извършва със защитни ръкавици. Алкилнитриците са токсични съединения, които предизвикват разширяване на съдовете, което може да се прояви в зачервяване на кожата. Диазоетан - отровен жълт газ, който може да се взриви.
1. N-етил-N-нитрозокарбамид
Реагенти:
Етиламин HCl - 100 g,
карбамид - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
Конц.H2SO4 - 50 ml.
Оборудване:
Кръглодънна колба - 2000 ml,
Кръглодънна колба с три гърла - 3000 ml,
обратен хладник,
Капкова фуния,
Механичен смесител,
Термометър.
Синтез:
100 g етиламин хидрохлорид и 250 g карбамид се разтварят в 400 ml вода и се варят на слаб огън в продължение на 3 часа. След това разтворът е прехвърлен в колба с три гърла и обем 3 литра, оборудвана с капкова фуния, термометър и механична бъркалка, и са добавени 110 g NaNO2. Съдържанието на колбата се охлажда до -10 *С и разтворът от 50 ml H2SO4 в 600 ml вода се добавя на капки, като температурата на сместа се поддържа с външно охлаждане, което не е по-високо от 5 *С. След приключване на добавянето на сярна киселина образуваните кристали N-етил-N-нитрозокарбамид се филтрират и промиват със студена вода. Получените кристали се изсушават във вакуум при стайна температура. Добивът е 100 g. Полученото лекарство може да се съхранява в хладилник за доста дълъг период от време.
2. Диазоетан
Реагенти:
N-етил-N-нитрозокарбамид - 10 g,
KOH 40% воден разтвор. - 30 ml,
диетил етер - 100 ml,
KOH твърдо вещество.
Оборудване:
Ерленмайерова колба,
Магнитна бъркалка,
разделителна фуния,
Термометър.
Синтез:
За да се получи разтвор на диазоетан в колба на Ерленмайер, снабдена с магнитна бъркалка от тефлон и термометър, се поставят 100 ml етер и 30 ml 40% воден разтвор на KOH. Разтворът се охлажда до 0*С със смес от лед със сол и с непрекъснато прехвърляне на малки порции на 10 g нитрозоетилурея, като температурата се поддържа не по-висока от +5*С. След реакцията органичният слой се отделя чрез декантиране и се изсушава над твърд KOH. Добивът на диазоетан е 60 %.
Цялата работа трябва да се извършва при стриктно спазване на техниките и задължително в изпускателния шкаф. Натриевият нитрит и неговите разтвори, нитрозилната хелинова киселина трябва да се добавят на малки порции, за да се избегне бързото отделяне на азотни оксиди, и при постоянно охлаждане. Не забравяйте, че азотният оксид, стоящ в диазотирането, може да причини задушаване, изгаряне на лигавиците, а при продължително вдишване в големи концентрации - белодробен оток. Получените диазониеви соли са взривоопасни в сух вид, но за да се избегне експлозията, те не могат да се оставят за дълго време дори в разтвори. При приготвянето на съединенията според реакциите на диазониеви соли, съпроводени със съвместно освобождаване на азот, добавянето на реагентите трябва да става бавно и на малки порции. Азокристалите се абсорбират през кожата и могат да причинят отравяне. При отравяне азобагрилата могат да причинят главоболие, лека треска, ускорена сърдечна дейност. При постоянна работа с азокрас се наблюдава дерматит, затова работата трябва да се извършва със защитни ръкавици. Алкилнитриците са токсични съединения, които предизвикват разширяване на съдовете, което може да се прояви в зачервяване на кожата. Диазоетан - отровен жълт газ, който може да се взриви.
1. N-етил-N-нитрозокарбамид
Реагенти:
Етиламин HCl - 100 g,
карбамид - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
Конц.H2SO4 - 50 ml.
Оборудване:
Кръглодънна колба - 2000 ml,
Кръглодънна колба с три гърла - 3000 ml,
обратен хладник,
Капкова фуния,
Механичен смесител,
Термометър.
Синтез:
100 g етиламин хидрохлорид и 250 g карбамид се разтварят в 400 ml вода и се варят на слаб огън в продължение на 3 часа. След това разтворът е прехвърлен в колба с три гърла и обем 3 литра, оборудвана с капкова фуния, термометър и механична бъркалка, и са добавени 110 g NaNO2. Съдържанието на колбата се охлажда до -10 *С и разтворът от 50 ml H2SO4 в 600 ml вода се добавя на капки, като температурата на сместа се поддържа с външно охлаждане, което не е по-високо от 5 *С. След приключване на добавянето на сярна киселина образуваните кристали N-етил-N-нитрозокарбамид се филтрират и промиват със студена вода. Получените кристали се изсушават във вакуум при стайна температура. Добивът е 100 g. Полученото лекарство може да се съхранява в хладилник за доста дълъг период от време.
2. Диазоетан
Реагенти:
N-етил-N-нитрозокарбамид - 10 g,
KOH 40% воден разтвор. - 30 ml,
диетил етер - 100 ml,
KOH твърдо вещество.
Оборудване:
Ерленмайерова колба,
Магнитна бъркалка,
разделителна фуния,
Термометър.
Синтез:
За да се получи разтвор на диазоетан в колба на Ерленмайер, снабдена с магнитна бъркалка от тефлон и термометър, се поставят 100 ml етер и 30 ml 40% воден разтвор на KOH. Разтворът се охлажда до 0*С със смес от лед със сол и с непрекъснато прехвърляне на малки порции на 10 g нитрозоетилурея, като температурата се поддържа не по-висока от +5*С. След реакцията органичният слой се отделя чрез декантиране и се изсушава над твърд KOH. Добивът на диазоетан е 60 %.
Last edited by a moderator:
