Синтез на LSD-25 от монохидрат на лизергинова киселина

[WillD]

1. Суспензия от 3,15 g монохидрат на d-лизергинова киселина и 7,3 g диетиламин в 150 ml чист хлороформ се загрява за рефлукс.
2. След като лизергиновата киселина се разтвори (няколко минути), сместа се охлажда до мястото, където рефлуксът е спрял, като се отстранява топлината.
3. Преди сместа да се охлади допълнително, се добавят 2 ml фосфорен оксихлорид с такава скорост, че да се получи рефлукс (около 2 min).
4. В допълнение се прави рефлукс за още 4-5 min, докато се получи разтвор с кехлибарен цвят.
5. Охлажда се до стайна температура и сместа се промива с 200 ml 1М амониев хидроксид.
6. Хлороформният разтвор се изсушава с MgSO4 (това трябва да стане след разделянето), филтрира се и се концентрира чрез изпаряване във вакуум при температура 38 *С (в нито един момент температурата не трябва да надвишава 40 *С).
7. Остатъкът се разтваря в минимално количество метанол и се подкиселява с прясно приготвен разтвор на 20% малеинова киселина в метанол (не воден), за да се утаи LSD в неговата малеатна форма.
8. Филтрирайте пухкавите бели иглички, промийте със студен метанол и изсушете на въздух, за да получите 2,2 g LSD, който не се нуждае от по-нататъшно пречистване.

 

[Altair]

Мога ли да използвам винена киселина вместо малеинова киселина?

 

[HerrHaber]

Най-вероятно да, при положение че регулирате до подходящата моларност, за да имате правилни резултати... друг момент е, че хората използват L-винена киселина, за да получат D-LSD

 

[Katty Korner]

Въпросът е къде може да се поръча фосфорен оксихлорид.

Поне в САЩ смятам, че той е силно наблюдаван по тази причина, както и че се използва за нервнопаралитични газове, мисля

 

[HerrHaber]

това наистина е много добър въпрос... В Европа да речем е по-лесно да се срещне, но все пак е трудно моята я изхвърлиха, но някой, който я има, може да бъде така любезен да изпрати една ампула от 5-10 мл. имате и ограничение за диетиламина, което не е проблем там, където съм аз... да не говорим за основната съставка, която изглежда не мога да срещна, колкото и да се опитвам (дългият уморителен път да си играя с бромокриптин ме вкара в болница, а финалният Гриняр, последван от хидролиза, е инсинуиран, но не е намерен реален запис)

 

[Katty Korner]

Много съм несигурен, но мислех, че може да се произведе диетиламин от DEET, много разпространен репелент срещу насекоми. Това обаче вероятно е ограничено до малки мащаби

 

[HerrHaber]

Наистина се съмнявам, че самият репелент за насекоми е полезен или че е измислена процедура за хидролизирането му с цел получаване на диетиламин и по-малко интересната 3-метилбензоена киселина, която може би би могла да послужи като реактив за някоя друга химия. Не съм сигурен в това, което казах по-горе, така че моля да го проверите, но това е единствената цел, за която се сещам (диетиламинът е наблюдаван прекурсор в САЩ, но не и там, където се намирам, така че мога лесно да се сдобия с някакъв)

 

[archae]

Тук трябва да не се съглася. Виждал съм редица процедури за това, като се използва хидролиза на база. Това не е много ефективно, но ако човек не може да се сдобие с DEA, е жизнеспособна възможност. Ето линк към една такава процедура, има и куп теми за sciencemadness.
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/sdccnp

 

[HerrHaber]

Не мога да сметна, че схващам какво има за несъгласие, тъй като се развихрих само върху горния коментар. диетиламин мога да си набавям свободно без лиценз и той не представлява никакъв проблем там, където се намирам.

 

[archae]

"Наистина се съмнявам, че самият репелент за насекоми е полезен или че е разработена процедура за хидролизирането му с цел получаване на диетиламин" в коментара ви точно над моя, където споделих процедура, която е разработена за хидролизирането на DEET в диетиламин.
Ако можете да получите диетиламин свободно, имате повече късмет от повечето от нас, за съжаление.

 

[HerrHaber]

Вероятно съм избързал с прочитането на публикацията ви

 

[archae]

Случва се на най-добрите от нас!

 

[mxtlrr_chem]

В стъпка 6 изисква ли се изпаряване en vacuo или е възможно да се изпари чрез обикновено нагряване?

 

[archae]

Да. Използва се за отстраняване на кислорода от реакционния съд и за понижаване на температурата на кипене на хлороформа, така че да не се налага да се нагрява толкова дълго или толкова силно, колкото при атмосферно налягане.
LSD и неговите прекурсори са много реактивни с кислород и топлина и лесно се подлагат на разграждане, ако не се работи правилно.

 

[mxtlrr_chem]

Изглежда, че е необходимо скъпо оборудване (ротативка), за да се извърши това, поне от това, което разбирам. Може ли това да се направи без ротовап и да се постави вашата вакуумна камера в отоплението?

 

[archae]

да, или просто можете да свържете вакуумна помпа към съда за сушене с помощта на газов адаптер

 

[chemistry.mob]

Какъв е CAS номерът на монохидрата на d-лизергиновата киселина?
Благодаря ви !!!

 

[mxtlrr_chem]

82-58-6.

 

[csigger]

Може ли някой да извърши този синтез? Смятам, че мога да си набавя всички необходими химикали за него. Ако някой може да го направи, ще предоставя всички необходими химикали. Рецептата изглежда проста, въпреки че теоретично не е така. Колебая се дали да се опитам да го направя сам, защото химикалите са много скъпи. Това ще бъде един от най-щастливите дни в живота ми, ако някой ми сътрудничи.