126 g (1 мол) безводна оксалова киселина се смила на фин прах и се смесва бавно и внимателно с 400 g (1,92 мола) прахообразен фосфорен пентахлорид (PCl5) при ефективно охлаждане в ледена баня. Отделя се хлорен газ, затова е важно реакцията да се извърши под ефективен аспиратор. Сместа се оставя да се върне бавно към стайна температура и се оставя да престои 48-72 h, докато сместа се втечни напълно. Сега сместа се дестилира, като се събира фракцията, кипяща между 60 и 100 °C. Дестилацията се повтаря, докато се получи чист оксалилхлорид без фосфор, с bp 63-64 °C. Добивът е приблизително 45-50 % от теоретичния. Фракционната дестилация най-вероятно би позволила по-бързо отделяне, но авторът не споменава това.
Last edited by a moderator: