Синтез на пентедрон от а-бромовалерофенон

[WillD]

Схема на реакцията:

Реагенти:
а-бромовалерофенон- 5 kg,
n-метил-2-пиролидон (NMP) - 20 L,
метиламин 40% aq.soln - 8 L,
бензол - 15 L,
ацетон - 30 L,
солна киселина в разтвор на водна среда - 1,5 L.

Синтез:
1. В реактора се добавят 5 kg а-бромовалерофенон или се изчислява количеството на суровия продукт след реакциите на халогениране.
2. Изсипват се 20 литра n-метил-2-пиролидон, започва се разбъркване и загряване до 40 *С.
3. При достигане на 40 *С в сместа се наливат 8 литра метиламин 40% aq.soln и се продължава разбъркването 20 минути.
4. След това се наливат 20 литра чиста студена вода, като се разбърква няколко минути.
5. Наливаме 15-20 литра бензол или друг подходящ екстрактор, като разбъркваме няколко минути.
6. Спираме да разбъркваме, като изчакваме разделянето на сместа на два слоя.
7. Долният воден слой се източва през долния клапан на реактора.
8. Изсипаха се 20 литра леден ацетон и се добави солна киселина при разбъркване до рН - 5.
9. Сместа се претоварва във фризера.
10. Филтрира се на нутше-филтър, изсушава се.

Бележки:
NMP може да се замени с DMSO, DMF, сулфолан.