Синтез на фенилоцетна киселина от бензилов цианид (в голям мащаб)

[WillD]

Оборудване и стъклени изделия.

• Партиден реактор с терморегулираща риза, горна бъркалка и термометър;
• Филтър на Нутше;
• Съдове за кристализация;
• Центрофуга;
• Система завакуумна филтрация;

Реактиви.

• Вода 725 л;
• Натриев хидроксид (NaOH) 75 kg;
• Бензилов цианид 300 kg;
• Солна киселина (HCl aq 37%) 70 l;
• Активен въглен 14 kg;

Схема на реакцията

Синтез
1. Впериодичен реакторсе добавят 650 л вода и 75 кг натриев хидроксид (NaOH ).
2. Разбъркването се включва за 2 h.
3 . В реактора се добавят 300 kgбензилов цианид.
4. Реакционната смес се поддържа при температура 100 ℃.
5. Реакционната смес се разбърква в продължение на 9 h.
6. В реактора се добавят 75 l вода.
7. Реакционната смес се охлажда до 20 ℃.
8. В реакционната смес се налива 70 l солна киселина (HCl aq 37%), за да се достигне pH 6, като трябва да се поддържа температура 20 ℃.
9. След това към сместа се добавят 14 kg активен въглен.
10. Реакционната смес се загрява до температура 65 ℃.
11. Тази температура се поддържа с разбъркване в продължение на 30 min.
12. След това реакционната смес се премества в съдове за кристализация през филтър на Нуше.
13. След това се охлажда до температура 10 ℃.
14. При тази температура и разбъркване фенилоцетната киселина се освобождава от 37% солна киселина при рН 1-2.
15. Кристализацията на фенилоцетната киселина отнема около 2 h.
16. Реакционната маса се премества в центрофуга след кристализацията, пресова се и се промива на вакуумен филтър със студена вода.

 

[Jack]

Можете ли да публикувате връзка към източника на тази информация,
и каква е целта на етапа с активен въглен? Това ли е личен опит?

 

[WillD]

Няма статия по тази тема, това е производствен момент. Ако се интересувате от практикуването на този синтез, ще ви помогна.