(S)-катинонов ацетамид вар. 1.
1. Към разбъркана суспензия на 1000 g N-ацетил-L-аланин(1000 g 5,4 mmol) в 2000 ml сух CH2Cl 2 (x2000 ml), охладена до 0°С на ледено-водна баня, се добавя 2000 g оксалилхлорид, последван от малка порция пиридин.
2. Реакционната смес се оставя да се загрее постепенно до стайна температура и след това се разбърква в продължение на 5 h. Разтворителят и излишъкът от оксалилхлорид се отстраняват чрез ротационно изпаряване при 35 °C, за да се получи суров киселинен хлорид.
3. След това към този хлорид се прибавя при разбъркване разтвор на 600 g бензол в 500 ml CH2Cl2, последван от 1017 g AlCl3 и получената смес се оставя да реагира в продължение на 18 h.
4. След това реакционната смес се охлажда в ледена водна баня и бавно се гаси с 1 N HCl и CH2Cl2.
5. Водният слой се екстрахира с 300 ml CH2Cl2 и органичните слоеве се комбинират, изсушават се над Na2SO4 и се изпаряват на ротационен принцип, за да се получи суров продукт, който кристализира в хексан.
6. По този начин бяха получени следните (S)-катинонови ацетамиди. Добив: 800 g.
(S)-катинонов ацетамид вар.2.
1. В реактора, оборудван с бъркалка, термометър, обратен хладник и капкова фуния, се добавят 780 g POCl3.
2. В капковата фуния се изсипват 1000 g N-ацетил-L-аланин и 400 ml диметилформамид.
3. Реакционната маса се нагрява до 100 *С. В рамките на 30 минути сместа се добавя от капковата фуния.
4. След това обратният кондензатор се сменя с прав кондензатор и се дестилира образуващият се N-ацетил-L-аланин киселинен хлорид.
5. Полученият хлорид на пропионовата киселина се дестилира при атмосферно налягане при температура 80 *С. Получават се 1100 g хлоранхидрид на N-ацетил-L-аланиновата киселина.
6. В колба с три гърла, оборудвана с обратен хладник, тръба за сушене на калциев хлорид, капкова фуния и механична бъркалка, се поставят 982 g алуминиев хлорид и 2000 ml бензол.
7. Започва се разбъркване и се добавят по капки 1100 g хлорид на N-ацетил-L-аланиновата киселина с такава скорост, че да се получи равномерно отделяне на хлороводород.
8. В случай на бърза реакция е необходимо външно охлаждане. Краят на реакцията се определя от прекратяването на отделянето на хлороводород.
9. След приключване на реакцията реакционната смес се излива върху натрошен лед и се добавя разреден разтвор на солна киселина, за да се разтвори утайката от алуминиев хидроксид.
10. Горният, бензолен слой се отдели от долния, воден слой.
11. Бензеновите разтвори се сгъстяват и се промиват с разреден разтвор на натриев хидроксид, вода и изсушен магнезиев или натриев сулфат.
12. След като бензолът се дестилира, се получават (S)-катинон ацетамид призми, добив: 800 g.
(S)-катинонов хидрохлорид.
1. (S)-катиноновият ацетамид се разтваря в минимално количество 2-пропанол и концентриран HCl се накапва до pH - 5.
2. След това получените разтвори се разбъркват при 40 °С в продължение на 12 часа, поставят се във фризера и хидрохлоридните соли се утаяват чрез кристализация.
3. Филтрира се на Бюхнерова фуния и се промива със студен ацетон, за да се получи чист (S)-катинонов хидрохлорид, добив: 600 g.
1. Към разбъркана суспензия на 1000 g N-ацетил-L-аланин(1000 g 5,4 mmol) в 2000 ml сух CH2Cl 2 (x2000 ml), охладена до 0°С на ледено-водна баня, се добавя 2000 g оксалилхлорид, последван от малка порция пиридин.
2. Реакционната смес се оставя да се загрее постепенно до стайна температура и след това се разбърква в продължение на 5 h. Разтворителят и излишъкът от оксалилхлорид се отстраняват чрез ротационно изпаряване при 35 °C, за да се получи суров киселинен хлорид.
3. След това към този хлорид се прибавя при разбъркване разтвор на 600 g бензол в 500 ml CH2Cl2, последван от 1017 g AlCl3 и получената смес се оставя да реагира в продължение на 18 h.
4. След това реакционната смес се охлажда в ледена водна баня и бавно се гаси с 1 N HCl и CH2Cl2.
5. Водният слой се екстрахира с 300 ml CH2Cl2 и органичните слоеве се комбинират, изсушават се над Na2SO4 и се изпаряват на ротационен принцип, за да се получи суров продукт, който кристализира в хексан.
6. По този начин бяха получени следните (S)-катинонови ацетамиди. Добив: 800 g.
(S)-катинонов ацетамид вар.2.
1. В реактора, оборудван с бъркалка, термометър, обратен хладник и капкова фуния, се добавят 780 g POCl3.
2. В капковата фуния се изсипват 1000 g N-ацетил-L-аланин и 400 ml диметилформамид.
3. Реакционната маса се нагрява до 100 *С. В рамките на 30 минути сместа се добавя от капковата фуния.
4. След това обратният кондензатор се сменя с прав кондензатор и се дестилира образуващият се N-ацетил-L-аланин киселинен хлорид.
5. Полученият хлорид на пропионовата киселина се дестилира при атмосферно налягане при температура 80 *С. Получават се 1100 g хлоранхидрид на N-ацетил-L-аланиновата киселина.
6. В колба с три гърла, оборудвана с обратен хладник, тръба за сушене на калциев хлорид, капкова фуния и механична бъркалка, се поставят 982 g алуминиев хлорид и 2000 ml бензол.
7. Започва се разбъркване и се добавят по капки 1100 g хлорид на N-ацетил-L-аланиновата киселина с такава скорост, че да се получи равномерно отделяне на хлороводород.
8. В случай на бърза реакция е необходимо външно охлаждане. Краят на реакцията се определя от прекратяването на отделянето на хлороводород.
9. След приключване на реакцията реакционната смес се излива върху натрошен лед и се добавя разреден разтвор на солна киселина, за да се разтвори утайката от алуминиев хидроксид.
10. Горният, бензолен слой се отдели от долния, воден слой.
11. Бензеновите разтвори се сгъстяват и се промиват с разреден разтвор на натриев хидроксид, вода и изсушен магнезиев или натриев сулфат.
12. След като бензолът се дестилира, се получават (S)-катинон ацетамид призми, добив: 800 g.
(S)-катинонов хидрохлорид.
1. (S)-катиноновият ацетамид се разтваря в минимално количество 2-пропанол и концентриран HCl се накапва до pH - 5.
2. След това получените разтвори се разбъркват при 40 °С в продължение на 12 часа, поставят се във фризера и хидрохлоридните соли се утаяват чрез кристализация.
3. Филтрира се на Бюхнерова фуния и се промива със студен ацетон, за да се получи чист (S)-катинонов хидрохлорид, добив: 600 g.
Last edited by a moderator:
