Синтез на триптамин от 4-хлорбутанал и фенилхидразин, реакция на Грандберг

[Joker_55555]

Някой от вашите приятели опитвал ли е този метод ???

Материали

10,8 g фенилхидразин
10,6 g хлорбутиров алдехид (4-хлорбутанал)
етилов алкохол
80% етанол
етер
натриев сулфат
бензол
сода каустик
0,1 N солна киселина

Описание на метода

Разтворите на 10,8 g (0,1 mol) фенилхидразин в 100 ml 80 % етанол и 10,6 g (0,1 mol) прясно приготвен хлоробутиров алдехид в 200 ml етилов алкохол и се варят на водна баня в продължение на 6 часа. След това разтворителят се дестилира във вакуумна помпа с водна струя, сухият общ триптаминов хидрохлорид се разтваря в 100 ml 0,1 N разтвор на солна киселина и неутралните примеси се екстрахират с 45 ml етер (3 x 15 ml). Водният слой се алкализира със сода каустик и освободеният триптамин се екстрахира с бензол (3 пъти по 30 ml). Бензолният екстракт се филтрира, изсушава се над калциниран натриев сулфат, разтворителят се дестилира във вакуумна помпа с водна струя, а масленият екстракт се дестилира напълно в поток от сух азот, като се събира фракция, кипяща при 185-188° (0,5 mm Hg). Полученото жълтеникаво гъсто масло се втвърдява бързо. Ако е необходимо, се прекристализира от 50 ml смес от петролен етер и бензол 3:1.

Добив 11,2 g (70,0 % от теорията).

Механизъм на реакцията

 

[Joker_55555]

С този метод можете да направите и МЕКСАМИН.