1. В стъклен реактор с въртящо се изпарение от 2000 ml добавете 1100 ml разтвор на толуол и 160 ml воден разтвор на метиламин. Температурата на водната баня е постоянна и е 45°C. Започнете да разбърквате, контролирайте скоростта на разбъркване до 65 об/мин и добавете α-бромопропиофенон на капки. 210 g, след това се добавя по капки 15% воден разтвор на натриев хидроксид, приготвен от 50 g натриев хидроксид, след като добавянето е завършено, реагира се в продължение на два часа, спира се нагряването и се охлажда до стайна температура. Използва се екстрактор за отделяне на органичната фаза, водната фаза се екстрахира два пъти с толуол (300 ml*2 пъти) и органичните фази се обединяват. Към органичната фаза се добавят 1500 ml 15% воден разтвор на солна киселина на капки, разбърква се в продължение на 1 час, отделя се водната фаза и се изпарява под намалено налягане, докато стане сиропирана. Добавя се 550 ml ацетон и се разклаща, оставя се да престои една нощ и се филтрира бялото твърдо вещество, което е хидрохлорид на α-метиламинопропиофенон (добив: 74 %).
2. В стъклен реактор от 1000 ml претеглете и добавете 200 g хидрохлорид на α-метиламинопропиофенона, разбъркайте при 30 оборота в минута, добавете 400 ml наситен натриев хидроксид, за да коригирате до pH=12-13, разбъркайте и разтворете. След това се добавят 100 l етилов ацетат, разбърква се и се оставя да престои за наслояване. Изхвърлете долния алкален воден разтвор, за да получите 260 ml от горния слой на смесена течност от етилов ацетат и α-метиламинопропиофенон за по-късна употреба. Освен това вземете 190 g от разтворителя (2R, 3S)-(-) дибензоил винена киселина [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] в 1000ml реактор, добавете 100ml етилов ацетат, разтворете го и бавно го добавете към "смесената течност от етилов ацетат и α-метиламинопропиофенон". По време на процеса на капене ще се получи голямо количество утайка. След приключване на капкообразуването добавете 30 ml безводен метанол, за да се избистри разтворът. Не го разбърквайте и го оставете да се остави да кристализира по естествен път за 24 сек. часа или повече. Центрофугирайте и маточната течност ще се използва за обработка. Твърдото вещество ще се промие с разтвор на етилов ацетат: метанол = 7:1, докато цветът на продукта стане безцветен или тъмночервен. Полученото твърдо вещество е солта на (2R, 3S)-(-)дибензоилтваровата киселина (S)-(-)-α-метиламинопропиофенон (съкращение: междинен продукт № 1). Добавя се 0,55 mol от редуциращия агент калиев борохидрид към 6 пъти по-голямо количество чиста вода, за да се намали теглото на 216 g, и след това се добавя солна киселина, за да се подкисели. Екстрахира се с бутилацетат, за да се отдели и извлече разтворителят дибензоилвинена киселина. Добавете 40 % натриев хидроксид към киселия воден слой, за да го освободите. Екстрахирайте с толуол и добавете солна киселина към екстракта за подкиселяване и кристализация, за да получите L-(-)ефедрин хидрохлорид. Първичният добив е 32,68 %.
2. В стъклен реактор от 1000 ml претеглете и добавете 200 g хидрохлорид на α-метиламинопропиофенона, разбъркайте при 30 оборота в минута, добавете 400 ml наситен натриев хидроксид, за да коригирате до pH=12-13, разбъркайте и разтворете. След това се добавят 100 l етилов ацетат, разбърква се и се оставя да престои за наслояване. Изхвърлете долния алкален воден разтвор, за да получите 260 ml от горния слой на смесена течност от етилов ацетат и α-метиламинопропиофенон за по-късна употреба. Освен това вземете 190 g от разтворителя (2R, 3S)-(-) дибензоил винена киселина [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] в 1000ml реактор, добавете 100ml етилов ацетат, разтворете го и бавно го добавете към "смесената течност от етилов ацетат и α-метиламинопропиофенон". По време на процеса на капене ще се получи голямо количество утайка. След приключване на капкообразуването добавете 30 ml безводен метанол, за да се избистри разтворът. Не го разбърквайте и го оставете да се остави да кристализира по естествен път за 24 сек. часа или повече. Центрофугирайте и маточната течност ще се използва за обработка. Твърдото вещество ще се промие с разтвор на етилов ацетат: метанол = 7:1, докато цветът на продукта стане безцветен или тъмночервен. Полученото твърдо вещество е солта на (2R, 3S)-(-)дибензоилтваровата киселина (S)-(-)-α-метиламинопропиофенон (съкращение: междинен продукт № 1). Добавя се 0,55 mol от редуциращия агент калиев борохидрид към 6 пъти по-голямо количество чиста вода, за да се намали теглото на 216 g, и след това се добавя солна киселина, за да се подкисели. Екстрахира се с бутилацетат, за да се отдели и извлече разтворителят дибензоилвинена киселина. Добавете 40 % натриев хидроксид към киселия воден слой, за да го освободите. Екстрахирайте с толуол и добавете солна киселина към екстракта за подкиселяване и кристализация, за да получите L-(-)ефедрин хидрохлорид. Първичният добив е 32,68 %.
, прочетох(Amino alcohol via Akabori) raction в интернет Искам да направя това за фенилпропанол амин с аланин и бензалдехид, но l-аланин лесно се намира в моя регион، Може ли фенилпропанол амин, направен от този изомер (l-аланин), да се превърне в активната форма на амфетамин (d)? или l-ефедрин с метилиран PPA до eph?