Теоретичен синтез на LSD от семена на HBWR

[MrChan]

Извличане: В момента се работи по темата за химичните вещества и препарати:
1. Смесете прахообразните семена с ацетон, повече от достатъчно, за да покрие горната част на праха. Разбъркайте и оставете да престои 3 часа, филтрирайте разтвора, повторете няколко пъти. Препоръчвам филтриране, измиване и комбиниране на разтворителите в 2 различни буркана. Продължавайте да извличате, докато не излезе повече lsa. Можете да използвате UV черна светлина, за да проверите всяка партида за лизергимиди.

2.оставете разтворителя да се изпари при RT

3.смесете в дестилирана вода и добавете достатъчно лимонена киселина, за да достигнете 4 ph, оставете да престои 5 минути, филтрирайте отново.

4.обезводнете с помощта на нафта, разбъркайте много добре за 15 минути, отстранете нафтата и органичния слой, повторете два пъти.

5.добавете амоняк по 0,5 ml до достигане на 9 ph

6. Добавете дихлорметан, разбърквайте в продължение на 20 минути, отделете dcm, оставете да се изпари.

Ако се нуждаете от точка на спиране, пропуснете изпаряването и поставете сместа Lisa/dcm на студено и тъмно място.

Хидролиза на LSA:

1. Смесете кристалната Lsa в бехерова чаша с дестилирана вода и KOH, добавете ледена оцетна киселина на капки, докато цялата лизергинова киселина се утаи от разтвора.

2. филтрира се лизергиновата киселина, събира се в контейнер, филтърът се промива с dcm, към филтрата се добавя още оцетна киселина, за да се утаи останалата LA, повтаря се промиването на филтъра.

3.изсушава се разтворът и се обработва.

/-/-/-/-/-/-/-/-/-/-
Няма да си правя труда да добавям последните стъпки, тъй като сър Уилям вече е бил така любезен да постави инструкциите тук; препоръчвам pybop.

Адаптирано от ръководството на Kash's lsa

 

[Octopusssss]

Нещо, което не работи хич. Беше опитано два пъти със 100 грама Morning Glory и не се получи - завърши с кафяв прах след филтриране и това не беше кристалин LSA. Може би не работи със сутрешна слава, но работи със семена от HBWR? Можете ли да оставите информация - някой е опитвал това? Също така дефатирането беше опитано като първо с нафта и пак не се получи.

 

[davlovsky]

От чичо Фестър: "Всъщност, в момента, в който се появят химичните вещества, те са в състояние да се превърнат в химикали:
Така или иначе, от по-нататъшното четене изглежда, че нафта, хексан, петролен етер (не етилов етер) или минерални спиртни напитки могат да се използват за обезмасляване, което се прави веднага след като сте смлели семената. Препоръчват някакъв колонен съд, не по-различен от екстрактора на Сокслет, с изключение на това, че за фазата на обезмасляване няма да рециркулирате разтворителя, т.е. ще използвате толкова Нафта, колкото е необходимо, докато не остави остатъци при изпаряване, след като премине през смлените семена.

След това изглежда, че те препоръчват смес от метанол, амоняк и хлороформ за извличане на лизергиновите амиди, които трябва да бъдат защитени от светлина. При осветяване с черна светлина на съда за събиране ще се открият амидите, които ще флуоресцират в синкав цвят.

За количеството теоретичен изходен материал (мисля, че беше нещо като 200 фунта), което са описали в книгата, препоръчват около 10 галона от тази смес от разтворител и базисен агент, но се чудя дали екстракторът на Сокслет би бил подходящ да продължи да рециркулира комбинацията от разтворител и базисен агент, така че да не се налага да се използва толкова много (някой по-опитен тук вероятно ще знае дали това е възможно).

Както и да е, бих препоръчал използването на семена HBWR. Ако си спомням правилно, те са малко по-мощни от семената на Morning Glory. (Или още по-добре, да се сдобиете с някакви таблетки/супозитории, съдържащи ерготамин, за да изолирате ерготамина и да започнете синтеза си по този начин).

Каква смес от разтворител и базов агент използвате, за да извлечете амидите от семената?

 

[Octopusssss]

За дефазиране използвах нафта и тя работеше добре в началото на реакцията - работи по-добре, отколкото да я правим като точка 4, както в този запис на абоу. Ацетон за извличане на LSA и да, той даваше хубава зелена светлина, когато използвах черна UV светлина.

След като опитах да направя това, което е описано в точка 5, и хидролизата. Но това, което получих, не бяха кристали, а кафяв прах върху хартиения филтър.

Обикновено очаквам бял продукт след пречистване с киселинна основа...

Питам, защото имам общо около 10 килограма HBWR и трябва да направя нещо с него... Екстракторът на Сокслет мисля, че ще е подходящ за това, но предполагам, че трябва да опитам и да проверя сам. Но след това мисля, че трябва да намеря някакъв начин да извадя кристалина от ацетона... И това е трудната част, мисля...

 

[davlovsky]

Първоначално базифицирате с амоняк, преди да екстрахирате с ацетон? Мисля, че по принцип ще използвате или киселинен ацетон (напр. ацетон, смесен с винена киселина), или базифициран разтворител (dcm, етер и т.н., смесен с амоняк).

Ето още един тек, който намерих и който може да е по-подходящ за вас:
Смлените семена се прехвърлят в колба и се потапят в петролен етер за обезмасляване. Семената и петролният етер се смесват добре в продължение на 5 часа. След това остатъците от семената се филтрират от петролния етер. След това остатъкът от семената се подлага на три отделни промивания. За всяко промиване семенната маса се смесва с разтвор на ацетон и винена киселина в продължение на 1 час и след това се филтрира. Течният филтрат от всяко промиване се запазва. След третото промиване филтратите се комбинират и леко се загряват, за да се отстрани ацетонът. След това полученият разтвор се промива три пъти с етер и се прави основен чрез добавяне на течен амоняк, докато pH стане между 8 и 9. За да се извлекат алкалоидите от този основен разтвор, бяха извършени три промивания с дихлорометан. Частта от дихлорметана от всяко промиване се запазва и се обединява.

На този етап обаче, когато имате разтвор на DCM/алкалоиди, предполагам, че вероятно ще искате да разделите с помощта на хроматография или евентуално можете просто да изпарите всичко и да видите какво ще получите.

Мисля, че причината, поради която HBWR или семената на Morning Glory не са наистина осъществими, е количеството на изходния материал и разтворителя, необходими за получаване на добър добив, и колко пречистване е необходимо, но IDK. Виждал съм много текии онлайн за извличане на ЛСД и изненадващо, те не изглеждат толкова популярни или успешни, освен за производство на нещо много сурово, при което крайният резултат е да се консумира, вместо да се преработва допълнително в ЛСД.

Моето предположение е, че тези тайни ЛСД химици имат някакъв източник на LSA от лабораторен клас или започват с ерготамин от тези лекарства за мигрена.

 

[HerrHaber]

Доколкото знам, изненадващо е невъзможно този специфичен амид да се превърне в киселина чрез конвенционална хидролиза, може би проверете някакъв ензим.

 

[Octopusssss]

В тези филми виждам прилики - планът е да се извлекат алкалоидите на ерготата по подобен начин

Extraction of Claviceps purpurea Part 1

100 грама от Claviceps purpurea бяха смлени и беше добавен петролен етер чрез нагряване на водна баня. Тази стъпка ще обезводни продукта преди екстракцията. Беше добавена винена киселина във вода + ацетон (10 g винена киселина, 50 ml вода, 150 ml ацетон) - това беше оставено със семената за една нощ. Филтрираният разтвор е подкиселен с натриев бикарбонат.

Ergot: the story of a parasitic fungus (1958)

17.00-19.00 ч. минута

ЕКСПЕРИМЕНТ (без обеззаразяване)

75 грама сутрешен минзухар е смлян и е добавен натриев бикаронат 15 г, разтворен в 100 мл вода, след което са добавени 200 мл ацетон. След това се добавят 10 g винена киселина в 100 ml вода и разтворът се разклаща и разбърква. След това е добавен натриев бикарбонат на прах, докато ph достигне 6 (неутрално). Сместа се оставя и се отделя жълто твърдо вещество (0,6 g), което се филтрира - то трябва да бъде (еготамин, ергозин, ергокорнин, ергокриптин, ергокристин). Вероятно ергометринът остава в разтвора ацетон/вода и може да се екстрахира с хлороформ. След концентриране ергометринът трябва да се кристализира.

Изглежда хубаво и сега трябва да тествам този материал, не знам дали е стабилен - ако имате някаква идея как да го направя - просто напишете коментар. Ще изпробвам този метод с HBWR в насипно състояние - минимум 1 максимум 5 килограма екстракции и след това ще информирам за резултатите през август, надявам се.

 

[Octopusssss]

ЕКСПЕРИМЕНТ 2 - ЩЕ БЪДЕ НАПРАВЕН СЪЩО САМО С HBWR

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/tryptamine/000474518.html

1. Извличане на HBWR - от рец. Наркотици от проф:
Пулверизирайте семената в чист блендер, докато станат на фин прах. Поставете този прах в бехерова чаша, добавете 1 1 литър петролен етер на всеки 900 до 1000 г прахообразни семена, захлупете чашата, за да предотвратите изпаряване, и оставете да престои 3 дни. Филтрирайте петролния етер и оставете да се изпари, за да се уверите, че не са извлечени амиди (не трябва да има много, ако има такива) от етера. Добавете 1 литър метанол (най-добре сух) и оставете да се накисва в продължение на 4 дни, като от време на време разклащате силно. Филтрирайте метанола и го изпарете под вакуум (вакуумът ускорява процеса). Междувременно добавете 500 ml пресен метанол към праха и го екстрахирайте отново за 3 или 4 дни.

Филтрира се както преди и се екстрахира отново с около 300 ml метанол. Комбинирайте остатъците от всички екстракции и хидролизирайте.

2. Получаване на лизергинова киселина чрез хидролиза на продукт № 1 по метода на Джейкъбс и Крейг:
1,0 g ерготинин (или в този случай продукт № 1) се разтваря в 20 ml N-метил алкохолен KOH и метанолът се отстранява веднага чрез дестилация при ниско налягане. Остатъкът се третира с 20 ml 8% воден разтвор на KOH и сместа се нагрява на парна баня в продължение на 1 час. По време на нагряването през колбата се пропуска поток от азот, а основният летлив материал от реакционната смес се събира чрез преминаване на газа през разтвор на разредена HCl киселина.

Алкалният разтвор се окислява до конгоанско червено със сярна киселина. В този момент се утаява значително количество частично кристален материал. Киселинната суспензия като такава се поставя в екстрактор и се екстрахира с етер. След това останалата водна суспензия се филтрира. Тъмно оцветеното твърдо вещество се третира последователно с 2 пъти по 20 ml амонячен етилов алкохол, който оставя неорганичен остатък. Филтратът при изпаряване до сухост под намалено налягане дава остатък, който се разлага за кратко време с 5ml метилов алкохол, за да се отстранят цветните примеси. След охлаждане неразтворените кристали се събират. Получи се 0,26 g леко оцветено кристално твърдо вещество, което се разтопи с разлагане при 235 °C.