Съществува проблем при синтеза на метамфетамин от амфетамин. Моля, помогнете

[wael gano]

Започнах с амфетаминова основа. Цветът на свободната база беше като кехлибар след изпаряването на разтворителя
Амфетаминова база 3 грама
Формалдехид 3ml
Алкохол IPA 12ml
С алуминиева амалгама
Добавят се съставките и се нагряват в продължение на час и половина
След приключване добавих вода и филтрирах излишния алуминий
Добавих газообразен хлороводород, pH3, и екстрахирах с Dcm. Цветът на екстракцията беше жълт
След това добавих алкал и отново екстрахирах с Dcm
Събраните екстракти бяха розови на цвят
Изпарих Dcm, добавих етанол и вкарах хлороводороден газ, pH3. Цветът стана розов и изпарих етанола, докато се превърне в червено лепкаво вещество.
Промих го с Dcm обратно сол
Разтопих солта при температура 180 и се появи дим, миришещ на амин, като миризма на амфетаминова основа. Не знам.
След това солта придоби изгорял кафяв цвят
Моля, не знам дали това е метамфетамин или нещо друго

 

[wael gano]

След взаимодействие с амалгама
Дсм екстракт от коло

r

 

[wael gano]

След изпомпване на газообразен водороден хлорид за реакция на амфетамин с формалдехид

 

[G.Patton]

Здравейте, защо изпомпвате газ HCl, за да реагира амфетаминът с формалдехид, звучи като глупост

 

[wael gano]

Преводачът е допуснал грешка при писането
Не съм направил това
Имам предвид тази снимка, след киселинно-основната екстракция и втората алкална екстракция имах свободна основа в разтворителя Dcm, цветът ѝ беше светложълт, а аз вкарах към нея газообразен хлороводород и цветът стана розов.

 

[wael gano]

След изпаряване на етанол

 

[Mo0odi]

@William Dampier

@Marvin "Popcorn" Sutton

@G.Patton

@HIGGS BOSSON

@GhostChemist

Искам да опитам този метод


Някой знае ли какво се е случило при този експеримент?

 

[G.Patton]

На първо място, сигурни ли сте, че вашата амалгама Al е била наред? Имате ли снимка от нея? Защото звучи така, сякаш вашата амалгама не се е получила.

 

[wael gano]

Амалгамата е добра
Смесих основата, етанола и формалдехида заедно и ги добавих към амалгамата. Амалгамата не беше буйна, а при разбъркване се появиха леки мехурчета и амалгамата стана гъста като тесто. Добавих формалдехид за втори път. Част от него се беше изпарила при нагряването на амалгамата.

 

[G.Patton]

Вашата амалгама изглежда добре. Използвайте рефлуксен кондензатор, за да избегнете изпаряване на реагента.

 

[G.Patton]

Освен това нямам представа защо добавяте там етанол на последния етап. В учебника ясно съм написал това:

Метахидрохлорид има mp 170-175*С, това е добре.

 

[wael gano]

Съжаляваме
Прочетох в друг ваш синтез
Изпарявате Dcm и добавяте етанол към основата, след което газът
Но добре, ако свободната база на метамфетамин в разтворителя е Dcm
Добавянето на газ хлороводород е нормално, така че мога да направя това

 

[Mo0odi]

Можете ли да обясните механизма на реакцията?

Каква е разликата, когато добавяме солна киселина и когато добавяме газ hcl

 

[Mo0odi]

@G.Patton

Цялата реакционна маса се обработва с 20 % HCl до рН 3 и се екстрахира с DCM или петролен етер 3 x 75 ml. Екстрактите от DCM се комбинират. Полученият воден слой от филтрацията се алкализира с 20 % NaOH aq до pH 12 и се екстрахира с DCM или петролиев етер 3 x 75 ml. Органичните слоеве с метамфетамин (4) се комбинират (от първата и втората екстракция на алкализирания воден слой), изсушават се над Na2SO4 или MgSO4 безводни и се концентрират във вакуум.


Моля, можете ли да обясните тази стъпка по-подробно

Мисля, че @wael gano се сблъска с проблем с тази стъпка

 

[G.Patton]

Какво точно не разбирате? Отначало - екстракция с киселина, след това - екстракция с основа, изпаряване на разтворителя и подкиселяване. Не мога да пиша по-ясно или да опростя тази част. Тя и без това е максимално опростена.

 

[wael gano]

Нямах проблеми с киселинно-основната екстракция
Всичко, което трябва да направите, е да добавите киселина и да екстрахирате с разтворител
След това да добавите алкална основа, да екстрахирате отново и да комбинирате екстрактите заедно

 

[OrgUnikum]

На първо място би трябвало да се знае каква е концентрацията на 3 ml разтвор на формалдехид във вода. Тъй като ако има повече формалдехид, отколкото е абсолютно необходимо, повече от една молекула формалдехид за всяка присъстваща молекула амфетамин, тогава ще има резултат много ди-метил амфетамин, да речем не само една, а две молекули формалдехид (метил), които се прикрепят към амфетамина.

Също така се опасявам, че Al/Hg НЕ е много добър метод за това, той винаги ще дава само посредствени резултати. Известно е обаче, че каталитичното хидрогениране работи много добре.