Синтез на UR-144 от TMCP-индол (в голям мащаб). Пълно видео ръководство.

[WillD]

В тази тема е представен синтезът на канабиноиди UR-144.

Изисквания към лабораторията:

Работното място (плот за лабораторни синтези и манипулации) трябва да бъде снабдено с изпускателна вентилация и приток на свеж въздух. лабораторията трябва да бъде оборудвана с многоетажни стелажи за сушене на продуктите. Те трябва да бъдат снабдени и с добра вентилация на въздуха. Струва си да се обърне внимание и на мястото за претегляне и опаковане. Мястото трябва да има достатъчно пространство, да е удобно и да е разположено под смукателна вентилация (за предпочитане). Препоръчва се подовете на лабораториите да се покриват с полиетиленово фолио по време на процедурите по синтез, тъй като не може да се избегне изобилието на канабиноиден прах. Впоследствие лабораторното пространство ще бъде по-удобно за почистване чрез събиране на полиетиленово фолио.

Реагенти:

1. 2,2,2,3,3-тетраметилциклопропил(1Н-индол-3-ил)метанон (TMCP-индол);

2. Натриев хидроксид (NaOH).

3. Тетра-н-бутиламониев бромид (TBAB) CAS 1643-19-2.

4. 1-бромопентан (1-BP) CAS 110-53-2.

5. Дестилирана вода (H2O).

Оборудване и стъклария:

1. Лабораторна везна (подходяща за 0,1-200 g).

2. Колби с плоско дъно с обем 10 l.

3. Фуния за насипни материали (с широко дъно).

4. Лопатки за брашно.

5. Чаши с вместимост 1-2 л.

6. Електрическа горелка.

7. Горна бъркалка (по избор).

8. Силиконови форми за печене.

9. Спринцовки.

10. Пасатор.

11. Голяма купа или кофа.

Индивидуална защита:

1. Химическо палто с дълъг ръкав.

2. Респираторна маска (или респиратор + очила).

3. Латексови ръкавици.

4. Текстилни ръкавици или парче дебел плат.

Допълнително:

1. TMCP-индол 2000 g се претегля и се поставя в 10 л колба през фуния за насипни материали.

2. Натриевият хидроксид (NaOH) 1300 g се претегля и се поставя в същата колба.

3. TBAB 800 g също се претегля и се поставя в същата колба от 10 l.

4. Вколбата се изсипва 1-бромопентан 1500 g.

5. В колбата сеналива прясна вода 3000 ml (по-добре е да се използва дестилирана вода).

Реакция:

Реакционната смес се разбърква след добавянето на реагентите до пълното разтваряне на NaOH и образуването на два слоя. Можете да използвате памучни ръкавици под латексови, за да избегнете изгаряния, които могат да се случат, тъй като разтварянето на NaOH се извършва с отделяне на топлина. Препоръчва се също така да се използва апарат за закрепване на реторти.

Щом двата слоя се разделят и целият натриев хидроксид се разтвори, колбата се поставя върху нагревателната плоча и нагряването се включва на максимална мощност. Монтира се и се включва горната бъркалка. В случай че нямате горна бъркалка, трябва да използвате термоустойчиви ръкавици, за да избегнете изгаряния. Реакционната смес трябва да се разбърка добре, за да се смесят слоевете (да се хомогенизира ).

Горната бъркалка трябва да работи по време на цялата процедура на реакцията. В случай че нямате горна бъркалка, реакционната колба се разклаща енергично по време на цялата процедура на реакцията. Вълнението на реакционната смес се подава, докато сместа стане млечна и без разделени слоеве (хомогенна). Обикновено това отнема 15-30 минути.

След това нагревателната плоча се отстранява и реакционната смес се оставя за разделяне на слоевете. Необходим е най-горният слой. Продуктът може да кристализира директно в реакционната колба, което затруднява извличането му. Всъответствие с този факт трябва да извършите процедурата по разделяне бързо.

Горният слой се премества в чаша или директно в силиконови форми (не забравяйте за температурата, използвайте дебели ръкавици или кърпи). Горният слой (масло) може да се събере с помощта на спринцовка. Когато слоят стане много тънък, сместа може да се излее в мерителен цилиндър за по-удобно боравене.

Силиконовите форми с маслен слой се оставят за 24 часа, за да се втвърдят. Силиконовите форми се използват за по-удобно боравене, тъй като маслото в тези форми се втвърдява и приема своята форма.

Кристализиралият продукт се изважда и се раздробява. След това UR-144 се поставя върху тави, изсушава се в добре проветрено сухо и топло помещение. Обикновено това отнема 2 дни. Можете също така да използвате вакуумен ексикатор, за да го изсушите много по-бързо. Добивът е 3000 g.

Тази процедура на реакция може да се използва за други канабиноиди от редицата JWH .

 

[HIGGS BOSSON]

Синтез на UR-144 от TMCP-индол (в голям мащаб). Ръководство за работа с видео.

• HEISENBERG
• 30 май 2022 г.
• 6

https://bbgate.com/threads/synthesis-of-ur-144-from-tmcp-indole-large-scale.199/

 

[HIGGS BOSSON]

Реагенти, използвани във видеото:

• 1,50 g 2,2,2,3,3-тетраметилциклопропил(1H-индол-3-ил)метанон (TMCP-индол; CAS 895152-66-6).
• 2,32 g натриев хидроксид (NaOH).
• 3,10 g тетра-н-бутиламониев бромид (TBAB, CAS 1643-19-2).
• 4,46 g 1-бромопентан (амилбромид; CAS 110-53-2).
• Дестилирана вода.

Оборудване и стъклария:

• Колба с плоско дъно 2 L;
• Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата;
• Магнитна бъркалка с нагревателна плоча;
• обратен хладник;
• Фуния;
• Спринцовка или пипета на Пастьор;
• Чаши (600 mL x3, 100 mL x2);
• Източник на вакуум;
• Лабораторна везна (подходяща за 0,1-200 g);
• Измервателен цилиндър 250 ml;
• Стъклена пръчка и шпатула;
• Разделителна фуния 1 L (по избор);
• Колба на Бюхнер и фуния;
• Филтърна хартия;

Видео описание:

0:05-1:12 - Приготвяне на алкален разтвор;
1:13-1:42 - Добавяне на TMCP-индол в реакционната смес;
1:43-2:08 - Добавяне на TBAB в реакционната смес;
2:09-2:32 - Добавяне на 1-бромопентан в реакционната смес (Rm);
2:33-3:50 - Rm се разбърква и се нагрява с обратен поток;
3:53-4:20 - Добавя се вода при стайна температура, за да се почисти продуктът от примеси;
4:20-5:10 - Горният слой, който съдържа UR-144, се декантира. След това долният слой се екстрахира с бензол или етер, за да се увеличи добивът. Разтворителят от този етап трябва да се дестилира за по-нататъшно пречистване на продукта. Следващите етапи на пречистване могат да бъдат пропуснати и горният слой може да се използва за пушене на смеси, произвеждащи се в съответствие с теоретичния добив.
5:11-5:55 - Кристализация на мръсния UR-144.
5:56-7:10 - Рекристализация на UR-144 от изопропилов алкохол (IPA) за пречистване на продукта.
7:15-8:00 - Кристализираният и охладен алкохолен разтвор на UR-144 се филтрира на Бюхнер фуния и колба. Филтрираният кристален продукт се промива на фунията на Бюхнер с чист студен IPA. Имайте предвид,че са възможни загуби на продукта в случай на лоша кристализация и недостатъчно охлаждане.

Същите процедури се прилагат и при синтеза на следните вещества:

JWH-018 от 3-(1-нафтоил)индол и 1-бромопентан,
AM-2201 от 3-(1-нафтоил)индол и 1-бромо-5-флуоропентан,
JWH-122 от 4-метил-1-нафтил-индол и 1-бромопентан.
И много различни синтетични канабиноиди. Химичната структура на 1-пентил-1Н-индол е един от основните фактори за въздействие върху канабиноидните рецептори (СВ1 и СВ2).

 

[joejoe354354]

Искам да попитам, след като получа крайния кристализиран продукт, какво трябва да добавя, за да върна продукта в маслено състояние за пушене?

 

[Gus]

Това видео не работи , има ли друг начин да го гледам?

 

[Gus]

Не обръщайте внимание, просто трябва да изчакате дълго време, за да се зареди ,

 

[battman23]

Здравейте, разполагате ли с надежден източник за тез суровини

 

[HIGGS BOSSON]

За съжаление не разполагаме с доставчици. Трябва да потърсите в Китай или Индия основния прекурсор, останалите реактиви се намират лесно.

 

[航哥1234758]

Мога да получа 1 кг 1-бромопентан за около 500 юана в Китай, но може да се наложи да го задържа

 

[battman23]

Кой е основният прекурсор, който ще ми е трудно да намеря, и кои реактиви са лесни за намиране

 

[HIGGS BOSSON]

2,2,2,3,3-тетраметилциклопропил(1Н-индол-3-ил)метанон (TMCP-индол) - основен прекурсор, при поръчката му доставчикът ще разбере за какви цели ще се използва веществото, въпреки че е законно
Натриев хидроксид - алкален, лесно достъпен
Тетра-н-бутиламониев бромид - катализатор, не е толкова лесен като алкалния, но не би трябвало да има проблеми с поръчката в химическите магазини, не предизвиква подозрения
1-бромопентан - е втори прекурсор, но е лесен за получаване.

 

[battman23]

Благодаря ти, братко

 

[sirmtr]

най-красивата общност досега тук, Радвам се за това, което сте изградили тук, който е собственик Предлагам да се правят дарения, аз ще бъда първият, който ще дари, оставете биткойн адрес нещо

 

[French chocolate]

Какво страхотно видео и общност

 

[chazchaz]

Радвам се, че намерих този форум

 

[Bobi]

Възможно е вместо това да се използва нещо друго 2,2,2,3,3-тетраметилциклопропил(1Н-индол-3-ил)метанон (ТМКП-индол)

 

[HIGGS BOSSON]

Първо можете да получите пентил-индол, а след това да закачите на него 2,2,2,2,3,3-тетраметилциклопропил хлорид.
Или да се получи ТМКП-индол чрез синтез от индол и 2,2,2,3,3-тетраметилциклопропилхлорид.
Във всеки случай, за да се получи ur-144, са необходими три основни компонента. Синтезът на TMCP-индол е доста сложен и е възможно най-удобно да се купи готов.

 

[Bobi]

След като извърших всички стъпки, показани във видеото, какъв материал получавам

 

[Bobi]

Крайният материал във видеото активен канабиноид ли е и може ли да бъде направен от синтетичен канабис

 

[Bobi]

Говоря само за видеото

 

[HIGGS BOSSON]

Ще получите UR-144, активен синтетичен канабиноид с много висококачествен психоактивен ефект

 

[MrSung]

Мога ли да използвам 1-H-бензолпирол, индол - хранителен клас кошер (C8H7N) вместо TCMP като основен прекурсор, следвайки горната процедура, и след това да получа същия резултат?