Наскоро се сблъсках с проблем с доставките на 40% разтвор на метиламин, затова тръгнах по пътя на HCL, за да продължа производството.
Търсих навсякъде тук и в интернет, за да намеря инструкции как да използвам M HCL вместо M40% за реакцията.
След много неуспешни или много слаби опити за добив с информация, намерена предимно тук и в reddit, намерих метода, който работи за мен перфектно.
Не съм никакъв експерт по химия, но както е казал самият Айнщайн: "Безумието е да правиш едно и също нещо отново и отново и да очакваш различни резултати".
Ето моята формула за използване на Methylamine HCL за замяна на 40% разтвор
>40 g M-HCL в 100 ml вода (дейонизирана)
>17 g NaOH в 50 ml вода (дейонизирана)
>Добавете бавно целия M-HCL, за да се смеси, малко след това бавно добавете NaOH, докато се достигне PH12
>Да се продължи нормално, както ако беше добавен M40%
Това, което открих, е, че инструкциите и съветите в други публикации са прекалено строги по отношение на алкалното разтваряне на NaOH, което освобождава металамина от HCL.
Веднага след като се въздържах от добавянето на големи количества разтвор на NaOH, започнах да получавам много по-добри добиви.
След толкова много неуспешни опити, следвайки съветите, които прочетох, реших да наблюдавам PH по време на целия процес и установих, че при добавянето на толкова много NaOH PH става алкално, далеч от PH скалата.
Бавно добавях малки количества разтвор на NaOH, докато реакционната смес достигне около PH12
При PH12 беше ясно, че сместа произвежда газове с начина, по който реагира с лакмусовата хартия
Моето мнение е, че сместа е била алкална и е изгаряла продукта, моля, не забравяйте, че не съм експерт по всички тези химически неща и намерих начин, който работи за мен.
Също така използвах толуол или ксилол за разтваряне и извличане
в моята реакция вместо NMP беше използван DMSO
Надявам се, че този метод може да работи за някой друг, който има проблеми с използването на Methylamine HCL за реакция.
Търсих навсякъде тук и в интернет, за да намеря инструкции как да използвам M HCL вместо M40% за реакцията.
След много неуспешни или много слаби опити за добив с информация, намерена предимно тук и в reddit, намерих метода, който работи за мен перфектно.
Не съм никакъв експерт по химия, но както е казал самият Айнщайн: "Безумието е да правиш едно и също нещо отново и отново и да очакваш различни резултати".
Ето моята формула за използване на Methylamine HCL за замяна на 40% разтвор
>40 g M-HCL в 100 ml вода (дейонизирана)
>17 g NaOH в 50 ml вода (дейонизирана)
>Добавете бавно целия M-HCL, за да се смеси, малко след това бавно добавете NaOH, докато се достигне PH12
>Да се продължи нормално, както ако беше добавен M40%
Това, което открих, е, че инструкциите и съветите в други публикации са прекалено строги по отношение на алкалното разтваряне на NaOH, което освобождава металамина от HCL.
Веднага след като се въздържах от добавянето на големи количества разтвор на NaOH, започнах да получавам много по-добри добиви.
След толкова много неуспешни опити, следвайки съветите, които прочетох, реших да наблюдавам PH по време на целия процес и установих, че при добавянето на толкова много NaOH PH става алкално, далеч от PH скалата.
Бавно добавях малки количества разтвор на NaOH, докато реакционната смес достигне около PH12
При PH12 беше ясно, че сместа произвежда газове с начина, по който реагира с лакмусовата хартия
Моето мнение е, че сместа е била алкална и е изгаряла продукта, моля, не забравяйте, че не съм експерт по всички тези химически неща и намерих начин, който работи за мен.
Също така използвах толуол или ксилол за разтваряне и извличане
в моята реакция вместо NMP беше използван DMSO
Надявам се, че този метод може да работи за някой друг, който има проблеми с използването на Methylamine HCL за реакция.
