В повечето случаи използвам ацетон с чистота 99,9 % от химически магазин.
Целият нормален продукт е изчезнал, а суровината за новата партида не е пристигнала, така че имах малко свободно време и нямаше какво да правя.
Затова събрах мръсния ацетон, който имах във фризера, в количество 2 л и го изпарих. В по-голямата си част това беше ацетон, използван за промиване на кристали MDMA, но известно количество (сравнително малко, може би 15-20%) беше след подкиселяване с 37% HCl в ацетон, който много обичам.
Изпаряването беше извършено на котлона в бехеровата чаша от 1 л, след което на няколко етапа беше добавено допълнително количество. Окончателното изпаряване беше извършено в бехерова чаша от 100 ml. Не контролирах температурата в бехеровата чаша, а само зададох температура на повърхността на плочата 150С. Целият процес не отне много време, може би около 1 час интензивно варене.
В момента, в който миризмата на ацетон изчезна, имах малко количество гадна черна гъста течност, която беше смесена с малко количество вода и поставена във фризера за около час или нещо подобно.
След това добавих NaOH за извличане на основата. Горният слой, доста мръсен и черен, беше отделен на фунията, теглото му беше точно 25 грама, което не е лошо за 2 л ацетон.
След това във фунията с горния слой бяха добавени NaCl и дестилирана вода и бяха държани във фризера още известно време. Продуктът се промива с п.етер. След изпаряването се получиха 15 грама доста чист ФБ.
FB беше подкиселен в замразен ацетон и филтриран след 12 часа. Получените резултати бяха 16,8 gr спрямо изчислените 17,8 gr.
Солта беше повторно кристализирана в горещ IPA в запечатана PP чаша на водна баня - много е лесно да се контролира температурата на водната баня. Началната температура е 65С, тегловно съотношение 1 gr : 2,86 gr (или 3,6 ml при RT). Тъй като не разполагам с програмируем котлон, трябваше да го направя ръчно, като намалявам температурата с 2С на всеки 30 минути.
След достигане на RT, запечатаната чаша заедно с паничката с вода (за да се намали скоростта на охлаждане) бяха поставени в нормален хладилник за 6 часа, след което бяха преместени във фризера за още няколко часа.
В резултат на това бяха получени 15,2 g доста чисти кристали. Но средният размер на кристалите не ме впечатлява. Той все още е малък от 1х1 до 2х3 мм. Вероятно повторната кристализация със стъпки 2С на 30 минути все още е твърде бърза, мисля, че трябва да си купя програмируема плоча и да правя същото с 1 или 2С на 1 час.
Целият нормален продукт е изчезнал, а суровината за новата партида не е пристигнала, така че имах малко свободно време и нямаше какво да правя.
Затова събрах мръсния ацетон, който имах във фризера, в количество 2 л и го изпарих. В по-голямата си част това беше ацетон, използван за промиване на кристали MDMA, но известно количество (сравнително малко, може би 15-20%) беше след подкиселяване с 37% HCl в ацетон, който много обичам.
Изпаряването беше извършено на котлона в бехеровата чаша от 1 л, след което на няколко етапа беше добавено допълнително количество. Окончателното изпаряване беше извършено в бехерова чаша от 100 ml. Не контролирах температурата в бехеровата чаша, а само зададох температура на повърхността на плочата 150С. Целият процес не отне много време, може би около 1 час интензивно варене.
В момента, в който миризмата на ацетон изчезна, имах малко количество гадна черна гъста течност, която беше смесена с малко количество вода и поставена във фризера за около час или нещо подобно.
След това добавих NaOH за извличане на основата. Горният слой, доста мръсен и черен, беше отделен на фунията, теглото му беше точно 25 грама, което не е лошо за 2 л ацетон.
След това във фунията с горния слой бяха добавени NaCl и дестилирана вода и бяха държани във фризера още известно време. Продуктът се промива с п.етер. След изпаряването се получиха 15 грама доста чист ФБ.
FB беше подкиселен в замразен ацетон и филтриран след 12 часа. Получените резултати бяха 16,8 gr спрямо изчислените 17,8 gr.
Солта беше повторно кристализирана в горещ IPA в запечатана PP чаша на водна баня - много е лесно да се контролира температурата на водната баня. Началната температура е 65С, тегловно съотношение 1 gr : 2,86 gr (или 3,6 ml при RT). Тъй като не разполагам с програмируем котлон, трябваше да го направя ръчно, като намалявам температурата с 2С на всеки 30 минути.
След достигане на RT, запечатаната чаша заедно с паничката с вода (за да се намали скоростта на охлаждане) бяха поставени в нормален хладилник за 6 часа, след което бяха преместени във фризера за още няколко часа.
В резултат на това бяха получени 15,2 g доста чисти кристали. Но средният размер на кристалите не ме впечатлява. Той все още е малък от 1х1 до 2х3 мм. Вероятно повторната кристализация със стъпки 2С на 30 минути все още е твърде бърза, мисля, че трябва да си купя програмируема плоча и да правя същото с 1 или 2С на 1 час.
Last edited:
