Ще проработи ли този синтез на 5-MeO-триптамин?

[Jeffrey B.]

200 ml бутанол бяха добавени към rbf настройка за рефлукс с алиен кондензатор. Бяха добавени 10 g NaOH и разтворът беше доведен до 80С. Постепенно са добавени 25 g мелатонин. След това разтворът е доведен до 110С и е оставен така в продължение на 3 часа. Разтворът се проверява на всеки 30 минути.
В един момент разтворът стана много гъст и разбъркването спря. Добавен е бутанол, за да се разтвори отново суспензията. След 3 часа разтворът е свален от огъня, добавени са 80 ml вода и разтворът е оставен да се разбърква в продължение на 20 минути. Водният слой е изхвърлен. Останалият бутанол се концентрира и става много вискозен. Добавя се изопропилов алкохол, за да се разтвори отново суспензията. Тази смес се разрежда с Et2O и се поставя във фризера за една нощ. Получиха се приблизително 22 g жълтеникава 5-MeO-триптаминова свободна база, което представлява добив от 88 %.

 

[Jeffrey B.]

Бих искал също така да знам защо никой тук не споменава натриевия дитионит, който е ясно посочен като незадължителна съставка в документа по-долу
[документ, който съм виждал]

 

[HerrHaber]

Дитионитът е необходим като редуциращ агент и функцията му е да унищожи междинен продукт, със сигурност може да бъде заменен с други агенти с подобна сила, трябва да се внимава, но дитионитът обикновено е наличен. Най-добрата ми хидролиза на мелатонин досега беше направена с KOH/MeOH и открих, че при частично отстраняване на разтворителя под лек вакуум с конвенционален апарат той удобно се утаява, тъй като отстранявам мантията незабавно.

 

[Jeffrey B.]

Благодаря! Предполагам, че ще добавя дитионит към списъка си за пазаруване!
Бихте ли могли да се спрете по-подробно на това какво ще се случи, ако не го използвам?
Също така съм почти сигурен, че тази реакция ще работи с NaOH (вече го имам), както и с KOH, но колко NaOH трябва да използвам?
И накрая, как отделихте остатъчния KOH и другите примеси от продукта?
В статията, която видях, се казва, че за отделянето е необходим неполярен алкохол с 4 - 8 въглерода, след като е била добавена вода за разтваряне на примесите.
Благодаря предварително!

 

[HerrHaber]

това е основна хидролиза, но продуктът има горна граница на рН, която може да издържи и която не е препоръчително да се превишава. карбонатите са по-безопасни в това отношение.

 

[Jeffrey B.]

Ако е възможно, бихте ли ми казали какво рН трябва да постигна при тази хидролиза, така че крайният ми продукт да не се разпадне веднага?
И също така какво би се случило, ако не използвам дитионит, тъй като в други процедури за синтез, които съм виждал, той не се споменава

 

[HerrHaber]

Доколкото си спомням, рН може да се повиши над 11 добре, но над 12 е ненужен компромис, а Добивите сигурно падат. Същото важи и за температурата, както и за силата и концентрацията на киселините (според мен Ф.Б. може да престои във фризера няколко седмици, може би месеци, така че не е необходимо всеки път да освобождавате хидрохлорида. Всичко зависи от намеренията ви с него и от това дали ще използвате цялото количество, за да направите един и същ продукт в три или дори 2 партиди.