Разлика в добива между хлоро и йодо?
- Thread starter CryoThio
- Start date
2-йодо-4-метилпропиофенонът е по-добра оставяща група, но е по-трудно тя да бъде поставена на първо място върху въглерода. 2-хлоро-4-метилпропиофенонът е по-лесен за поставяне върху въглерода, но е по-лоша оставяща група. 2-бромо-4-метилпропиофенонът е съвсем подходящ. Опитвате се да направите 4-MMC или 4-MEC?
- By CryoThio
В крайна сметка се опитвам да направя 4 mmc, но и да използвам прекурсори, които изобщо не са в нито един списък.
2b4m е в такъв списък, макар и той да е много неприложим. Все още технически не е добре да се притежава.
При 2i4m и 2c4m няма същия проблем. Затова питам за техните добиви и евентуални разлики.
Imo, да бъдеш възможно най-предпазлив от правна гледна точка е най-важното нещо, след това физическата безопасност, след това чистотата на съединенията.
2b4m е в такъв списък, макар и той да е много неприложим. Все още технически не е добре да се притежава.
При 2i4m и 2c4m няма същия проблем. Затова питам за техните добиви и евентуални разлики.
Imo, да бъдеш възможно най-предпазлив от правна гледна точка е най-важното нещо, след това физическата безопасност, след това чистотата на съединенията.
Кратък отговор на въпроса на ОП: За 2 хлоро-4 метилпропиофенон (2c4m) са необходими някои промени във вашата реакция.
От моя опит при адаптирането на китайския патент WO2017211129A1 за мефедрон с 2c4m като междинен продукт, отне известно време, преди да постигна 70+% добив за мефедрон от 2c4m.
В патента се посочва, че те получават 40% добив с воден разтвор на метиламин, но моля, имайте предвид, че патентът е за незаместен метатинон. За мефедрон с воден разтвор на метиламин никога не съм получавал повече от 30% добив. Чрез повишаване на температурата или времето на реакцията можем да получим повече само замърсен с изомефедрон продукт.
За да получим 70+% добив на мефедрон от 2c4m, трябва да приготвим разтвор на метиламин в един от подходящите безводни разтворители, както е обяснено тук:
bbgate.com
За тази конкретна реакция всички тези разтвори на метиламин ми подействаха добре: 10-20% в бензол, 10-20% в толуол, 10% в DCM, 10% в NMP.
Никога не съм опитвал разтвори на метиламин в метанол или IPA, защото в литературата се посочва, че алкохолните разтворители трябва да се избягват за реакцията на метиламиниране. Все пак би било интересно да се види какво ще се случи.
От моя опит при адаптирането на китайския патент WO2017211129A1 за мефедрон с 2c4m като междинен продукт, отне известно време, преди да постигна 70+% добив за мефедрон от 2c4m.
В патента се посочва, че те получават 40% добив с воден разтвор на метиламин, но моля, имайте предвид, че патентът е за незаместен метатинон. За мефедрон с воден разтвор на метиламин никога не съм получавал повече от 30% добив. Чрез повишаване на температурата или времето на реакцията можем да получим повече само замърсен с изомефедрон продукт.
За да получим 70+% добив на мефедрон от 2c4m, трябва да приготвим разтвор на метиламин в един от подходящите безводни разтворители, както е обяснено тук:
Как правилно да генерираме метиламин в метанол
Имам проблем, защото не знам как правилно да генерирам газ Метиламин Поставих 100 грама Метиламин в 80 грама вода и смесих в една чаша След това поставих 200 грама NaOH в ерленмайерова колба, която беше свързана със силиконова тръба към ледено студения кондензатор на Либиг и след това към Jar, който...
bbgate.comЗа тази конкретна реакция всички тези разтвори на метиламин ми подействаха добре: 10-20% в бензол, 10-20% в толуол, 10% в DCM, 10% в NMP.
Никога не съм опитвал разтвори на метиламин в метанол или IPA, защото в литературата се посочва, че алкохолните разтворители трябва да се избягват за реакцията на метиламиниране. Все пак би било интересно да се види какво ще се случи.
- By w2x3f5
Можете да опитате да замените хлора с йод. Доколкото си спомням, реакцията се извършва в ацетон.