1,3-benzodioxol z piperonalu

[ketonechaser]

Existuje způsob, jak syntetizovat 1,3-benzodioxol z piperonalu?

 

[ketonechaser]

Našel jsem nějakou syntézu, může mi někdo říct, zda je platná, nebo ne?

1. Začněte s 10 gramy piperonalu a rozpusťte jej v přibližně 100 ml vhodného rozpouštědla, jako je dichlormethan nebo ethylacetát.
2. Přidejte katalytické množství (např. 0,1-0,5 mol%) Lewisovy kyseliny, jako je chlorid hlinitý (AlCl3) nebo trifluorid boru (BF3). Na 10 g piperonalu můžete použít přibližně 10-50 mg katalyzátoru.
3. Reakční směs zahřívejte pod zpětným chladičem při teplotě přibližně 60-70 °C po dobu přibližně 4-6 hodin. Zajistěte, aby byla reakční baňka řádně vybavena zpětným chladičem a topným pláštěm.
4. Po refluxu reakční směs ochlaďte a opatrně přidejte zředěný roztok hydroxidu sodného (NaOH), aby došlo k hydrolýze cyklického acetalu. Použijte roztok asi 5-10 % NaOH a přidávejte jej po kapkách, dokud pH nedosáhne přibližně 7-8. Udržujte teplotu kolem 0-5 °C.
5. Reakční směs okyselte kyselinou chlorovodíkovou (HCl), aby došlo k protonizaci hydrolyzovaného produktu. Použijte přibližně 5-10 ml koncentrovaného roztoku HCl a udržujte teplotu kolem 0-5 °C.
6. Výslednou směs extrahujte nepolárním rozpouštědlem (např. diethyletherem nebo dichlormethanem), přičemž pokaždé proveďte několik extrakcí přibližně 50-100 ml rozpouštědla, dokud organická vrstva nebude čirá a bezbarvá.
7. Organickou vrstvu vysušte bezvodým síranem hořečnatým (MgSO4) přidáním asi 5-10 g MgSO4, aby se absorbovala veškerá zbývající voda. Nechte působit přibližně 30 minut a poté směs přefiltrujte, abyste odstranili sušící činidlo.
8. Rozpouštědlo odstraňte za sníženého tlaku pomocí rotační odparky nebo prostým odpařením při teplotě 40-50 °C. Zbytek by měl poskytnout požadovaný 1,3-benzodioxol.

 

[The-Hive]

youtube.com/@TOXXIE

 

[Mr Gonzo]

Tohle nakopává k výrobě piperonalu metodou, kterou jsem si vyhlédl, může někdo uvést předpokládaný výtěžek pro tuto cestu. A brácho, kde jsi to sakra zjistil? Díval jsem se na to, že by se z piperonu mohl oxidovat ozonem dopovaným O2.

 

[The-Hive]

Přidání 500 g katalyzátoru kyseliny fosforečné do 2000 ml tříhrdlé baňky, přidání 150 ml methanolu za míchání, zahřátí na 55 ℃, pomalé přidání 50 g piperonylu, po 0,5 hodině pokles, přidání 82 g (0.59mol) urotropinu, zahájení zahřívání na 80 ℃, udržování tepla po dobu 7 hodin, odběr vzorků, provedení analýzy kapalné fáze, ochlazení na 60-70 ℃, přidání 700 ml vody, míchání po dobu 3 hodin, přidání ethylacetátu pro dvojnásobnou extrakci, spojení organických fází, přidání nasyceného roztoku soli k promytí, oddělení organické fáze, přidání 40 g bezvodého síranu sodného k vysušení, filtrování, zahuštění ethylacetátu při 40 ℃ filtrátu a provedení destilace za sníženého tlaku na zbytkové olejové pumpě za účelem získání 31 g piperonalu o čistotě 9 %.

 

[Mr Gonzo]

Musím přepsat celé své poznámky, které jsem si udělal počínaje jen černým pepřem, vezměte si, že celá moje kyselina piperinová je teď nesmyslná hmota, která jen hezky voní.

 

[The-Hive]

Přidání 300 ml kyseliny octové, 50 g urotropinu a 100 ml vody do 2000 ml tříotvorové reakční láhve postupně za míchání, kapání 90 g piperonylchloridu při teplotě 20 ℃, udržování teploty nejvýše 35 ℃, pokračování v reakci po dobu 1 hodiny při teplotě 40-42 ℃ po skončení přidávání, poté přidání 1000 ml vody, zahřátí na 100-102 ℃, refluxování a hydrolyzace po dobu 2 hodin.5 hodin, odběr vzorků a sledování reakce, ochlazení na 40 ℃ po ukončení reakce, čtyřnásobná extrakce dichlormethanem (vždy 400 ml), spojení, zahuštění dichlormethanu a destilace zbytkové kapaliny za sníženého tlaku olejovým čerpadlem za účelem získání 30 g piperonalu o čistotě 96 %.

 

[The-Hive]

Přidání 300 ml kyseliny octové, 50 g urotropinu a 100 ml vody do 2000 ml tříotvorové reakční láhve postupně za míchání, kapání 90 g piperonylchloridu při teplotě 20 ℃, udržování teploty nejvýše 35 ℃, pokračování v reakci po dobu 1 hodiny při teplotě 40-42 ℃ po ukončení přidávání, přidání 1000 ml vody a 0.5 g tetrabutylamoniumbromidu, zahřátí na 100-102 ℃, provedení refluxní hydrolýzy po dobu 2 hodin, ochlazení, zahuštění 300 ml poloviny vody, ochlazení na 40 ℃, čtyřnásobná extrakce pomocí dichlormethanu, pokaždé extrakce 400 ml, spojení, zahuštění dichlormethanu a provedení destilace za sníženého tlaku pomocí čerpadla zbytkového oleje za účelem získání 55 g piperonalu o čistotě 98 %.

 

[The-Hive]

Pokud to děláte cestou černého pepře, noste celoobličejový respirátor.

 

[Mr Gonzo]

Mám tu tu, kterou nosili příslušníci SAS při obléhání íránského velvyslanectví v Londýně, a další plechovky na ni. A Bro nemohu na těchto synťácích dostatečně poděkovat. Už nějakou dobu jsem mlátil hlavou o zeď nad způsoby oxidace piperinu. Dokonce i na stránkách jako sciencemadness lidé mluví buď o Chemplayers vid nebo o ozonové cestě.

Vše tak, Všiml jsem si, že použití IUPAC nomenklatury byl použit a dává rychlý pohled na google dostal spoustu věcí, které jsem nečetl, budu mít na paměti, že jako tento chem má asi 4 běžné názvy sám!

 

[The-Hive]

Rádi vám pomůžeme