První pokus o syntézu 2C-N (postup v příspěvku)
První pokus o syntézu 2C-N (First At 2C-N Synthesis)
Postup:
Do kádinky vybavené teploměrem byl ve studené vodní lázni rozpuštěn 1 g 2C-H frebazy ve 20 ml GAA. Za intenzivního míchání bylo z pipety pomalu přidáno 3,3 ml azeotropní kyseliny dusičné. Nebyl zaznamenán žádný náhlý teplotní skok a po celou dobu přidávání byla udržována teplota 19-21C.
Směs byla po přidání kyseliny dusičné ponechána jednu hodinu v míchání, ale žádný dusičnan 2C-N se nevysrážel. Po vyzkoušení několika metod, jak dosáhnout tvorby krystalů, bylo zjištěno, že po zahřátí roztoku na 100C (během kterého se objem roztoku zmenšil o 2 ml) a následném vložení do mrazničky se vysráží žluté krystaly 2C-N. Po zahřátí roztoku na 100C (během kterého se objem roztoku zmenšil o 2 ml) se krystaly 2C-N vysráží.
Roztok byl za studena přefiltrován a promyt DCM (to byla chyba, protože dusičnanové soli 2C-N se zdají být v DCM poněkud rozpustné).
Závěry a zlepšení:
Po vysušení zůstalo 0,3 g práškovité žluté dusičnanové soli, což představuje slabý 19% výtěžek. Nejsem si zcela jist, proč byl výtěžek tak nízký, kromě chyby s DCM. Mám však několik domněnek. Kdybych to měl zopakovat, což pravděpodobně udělám, přistoupil bych k tomu trochu jinak. Chtěl bych zkusit použít méně GAA, udržovat roztok během nitrace chladnější a po dokončení reakce přidat 20% roztok NaOH, dokud nebude silně zásaditý, místo aby se vysrážela dusičnanové sůl. Odtud pokračovat v extrakci volné báze a provést běžnou práci, pravděpodobně se rozhodnout pro vysrážení HCl soli.
