3cmc v ethylacetátu

[orze.ch311]

Ahoj lidi,

Vyrobil jsem nějaký 3cmc v ethylacetátu a výtěžek byl nižší než 20 %. Použil jsem 100 g 2b3c, 200 ml ethylacetátu a 200 ml methyloaminu. Teď hledám svou chybu a myslím, že problém je v procesu aminace. Jak dlouho by měla aminace trvat? Je barva roztoku nějakým signálem, že musím přestat? Jak by mohl reagovat můj produkt, když nechám aminovat 3 nebo více hodin?

 

[AgamemnonFromTroy]

Dobrý den,
Jedním z indikátorů, který vám může napovědět, že aminace 2-brom-3'-chlorpropiofenonu v ethylacetátu s methylaminem (ve formě 40% roztoku v H2O) je dokončena, je změna barvy z obvykle mléčně bílé(po přidání methylaminu) na světle žlutou. Pokud se barva reakční směsi změní na oranžovou nebo červenou, může to znamenat tvorbu iminů, oxidaci aminů, degradaci substrátu/produktu. Poté, co si všimnete, že se začíná objevovat žlutý odstín, měli byste sledovat další změny barvy (zbledne nebo se stane neprůhlednější), pokud barva zůstane stejná po delší dobu (asi 2-3 hodiny vzhledem k rozsahu), měla by být reakce ukončena. Příliš dlouhé ponechání může vést k nadměrné aminizaci a nedostatečně dlouhé ponechání může vést ke kontaminaci konečného produktu bromketonem.
Je také důležité vzít v úvahu, že samotná reakce je nejjednodušší částí, kterou většina lidí zvládne správně, ale zpracování může vážně ovlivnit výtěžek, pokud není provedeno správně.