Dobrý den, ocenil bych, kdybych mohl mít konstruktivní připomínky k mé cestě syntézy. Pokud můžete doporučit nějaké praktické změny nebo pokud se vám něco nezdá, buďte prosím připraveni vysvětlit, proč byste něco změnili.
**Příprava:**
1. **Příprava roztoku NaOH:** Rozpusťte 90 g NaOH ve 100 ml vody. Tuto směs zmrazte přes noc.
**Postup syntézy:**
**Fáze 1: v reaktoru za použití míchadla nad hlavou**
- Přidejte 100 g 2b3c a rozpusťte jej ve 300 ml ethylacetátu, důsledně míchejte 2 minuty.
- Přidejte předem připravenou, ledově studenou směs NaOH a míchejte další 2 minuty.
**Fáze 2: Exotermická reakce**
- Postupně přidejte 150 g MA HCl, čímž zahájíte exotermickou reakci, která zvýší teplotu přibližně na 30 °C. Během této fáze pokračujte v míchání.
**Fáze 3: **
- Po dobu 2 hodin udržujte míchání za současného zahřívání, abyste udrželi konstantní teplotu přibližně 37 °C.
**Fáze 4: Odstranění nečistot** reaktor/separační nálevka
- Do reaktoru přidejte 300 ml vychlazené deionizované vody a 2-3 g jedlé sody. Důkladně míchejte po dobu 1 minuty, poté vodu vypusťte, abyste odstranili "špinavou" vodu spolu s rozpustnými nečistotami. Přidejte do oddělovací nálevky a odstraňte vrstvu vody. Proces promývání opakujte podle potřeby ještě jednou nebo dvakrát, abyste dosáhli oleje bez velmi silného zápachu po rozpouštědle.
Fáze 5 **Čištění sušením:**
Vypraný olej nalijte do kádinky a přidejte do ní bezvodý síran sodný jako sušící činidlo, aby se absorbovala veškerá voda. Síran sodný přidávejte, dokud se neshlukuje a dokud neuvidíte volně tekoucí krystaly.
- Jakmile v oleji již není žádná voda, použijte vakuovou filtraci k odstranění bezvodého síranu sodného a všech zbývajících částic. Přeneste zpět do čisté suché kádinky.
fáze 6 **Okyselování:**
- Do odkapávací nálevky připravte směs 100 ml acetonu a 100 ml HCl.
- Umístěte kádinku s nyní suchým olejem do ledové lázně, aby se teplota udržovala kolem 10 °C.
- Pomalu přidávejte směs kyselin k oleji, dokud nedosáhnete pH 6, a sledujte, zda nedochází ke srážení.
- Kádinku s práškem 3 cmc uložte přes noc do mrazničky.
**Závěrečné promývání:**
- Druhý den vymyjte nečistoty z prášku studeným acetonem, naším cílem je velmi prášek zbavený zápachu rozpouštědel.
**Příprava:**
1. **Příprava roztoku NaOH:** Rozpusťte 90 g NaOH ve 100 ml vody. Tuto směs zmrazte přes noc.
**Postup syntézy:**
**Fáze 1: v reaktoru za použití míchadla nad hlavou**
- Přidejte 100 g 2b3c a rozpusťte jej ve 300 ml ethylacetátu, důsledně míchejte 2 minuty.
- Přidejte předem připravenou, ledově studenou směs NaOH a míchejte další 2 minuty.
**Fáze 2: Exotermická reakce**
- Postupně přidejte 150 g MA HCl, čímž zahájíte exotermickou reakci, která zvýší teplotu přibližně na 30 °C. Během této fáze pokračujte v míchání.
**Fáze 3: **
- Po dobu 2 hodin udržujte míchání za současného zahřívání, abyste udrželi konstantní teplotu přibližně 37 °C.
**Fáze 4: Odstranění nečistot** reaktor/separační nálevka
- Do reaktoru přidejte 300 ml vychlazené deionizované vody a 2-3 g jedlé sody. Důkladně míchejte po dobu 1 minuty, poté vodu vypusťte, abyste odstranili "špinavou" vodu spolu s rozpustnými nečistotami. Přidejte do oddělovací nálevky a odstraňte vrstvu vody. Proces promývání opakujte podle potřeby ještě jednou nebo dvakrát, abyste dosáhli oleje bez velmi silného zápachu po rozpouštědle.
Fáze 5 **Čištění sušením:**
Vypraný olej nalijte do kádinky a přidejte do ní bezvodý síran sodný jako sušící činidlo, aby se absorbovala veškerá voda. Síran sodný přidávejte, dokud se neshlukuje a dokud neuvidíte volně tekoucí krystaly.
- Jakmile v oleji již není žádná voda, použijte vakuovou filtraci k odstranění bezvodého síranu sodného a všech zbývajících částic. Přeneste zpět do čisté suché kádinky.
fáze 6 **Okyselování:**
- Do odkapávací nálevky připravte směs 100 ml acetonu a 100 ml HCl.
- Umístěte kádinku s nyní suchým olejem do ledové lázně, aby se teplota udržovala kolem 10 °C.
- Pomalu přidávejte směs kyselin k oleji, dokud nedosáhnete pH 6, a sledujte, zda nedochází ke srážení.
- Kádinku s práškem 3 cmc uložte přes noc do mrazničky.
**Závěrečné promývání:**
- Druhý den vymyjte nečistoty z prášku studeným acetonem, naším cílem je velmi prášek zbavený zápachu rozpouštědel.
