4-MeO-PCP (methoxydin) není od 25. června 2023 v USA kontrolovanou látkou.
Lze jej vyrobit podobným způsobem jako PCP.
KROK 1: Příprava meziproduktu
V ledové lázni bylo ochlazeno 6,3 g disiřičitanu sodného v 21 ml vody. Za rychlého míchání bylo přidáno 5,3 g (5,03 ml) cyklohexanonu, čímž vznikla hustá bílá kaše. K suspenzi se přidal roztok 3,93 g kyanidu draselného v 8,17 ml piperidinu, čímž vznikla dvoufázová reakční směs. Nechá se míchat přes noc.
Druhý den ráno se přestane míchat a zchladí se na ledu. Horní olejová fáze brzy vykrystalizuje na krystalky podobné ledu. Odstraní se filtrací, promyje se studenou vodou a vysuší mezi papírovými ručníky.
Krok 2: Příprava grignardu
Do RBF bylo umístěno 1,9 g Mg soustruhu spolu s míchadlem a 30 ml suchého etheru. V druhé baňce byl připraven roztok 4-MeO-bromobenzenu (známého také jako 4-brom-anisol) v 10 ml etheru. Přibližně 9 ml
roztoku bromobenzenu bylo přidáno do baňky obsahující ether/Mg.
Tato baňka byla mírně zahřívána a míchána, dokud nezačala rxn, což se projevilo vytvořením zakalené šedé sraženiny. Zbývající roztok etheru/bromobenzenu byl přidáván rychlostí, která umožňovala mírný reflux.
POZNÁMKA: Tento postup musí být proveden za sucha. Veškeré skleněné nádobí bylo sušeno v sušárně při 350 F po dobu 1 hodiny.
Krok 3: Reakce mezi PCC a Grignardem
Roztok 3,5 g sloučeniny připravené v kroku 1 byl rozpuštěn v přibližně 10 ml toluenu. Tento roztok byl vysušen nad chloridem vápenatým, přefiltrován a poté zředěn stejným množstvím etheru. Ten byl pomalu přidán ke grignardu připravenému v kroku 2, následovalo zahřívání a míchání po dobu 2 hodin.
Reakční směs byla za míchání přelita na směs několika gramů chloridu amonného a ledu. Po zastavení bublání bylo přidáno několik gramů NaOH a směs byla protřepána v separační nálevce. Spodní vodná fáze byla separována, protřepána čerstvým etherem a zlikvidována.
Spojené organické fáze se 3x promyly vodou, vodní vrstvy se zlikvidovaly. Organická vrstva byla 3x extrahována zředěnou HCl. Kyselé vrstvy byly bazifikovány NaOH a extrahovány etherem. Kombinované vrstvy byly odpařeny za vzniku 2,5 g bezbarvého oleje. Po 2 dnech ležení a chlazení v mrazničce olej vykrystalizoval na bezbarvé krystaly.
Lze jej vyrobit podobným způsobem jako PCP.
KROK 1: Příprava meziproduktu
V ledové lázni bylo ochlazeno 6,3 g disiřičitanu sodného v 21 ml vody. Za rychlého míchání bylo přidáno 5,3 g (5,03 ml) cyklohexanonu, čímž vznikla hustá bílá kaše. K suspenzi se přidal roztok 3,93 g kyanidu draselného v 8,17 ml piperidinu, čímž vznikla dvoufázová reakční směs. Nechá se míchat přes noc.
Druhý den ráno se přestane míchat a zchladí se na ledu. Horní olejová fáze brzy vykrystalizuje na krystalky podobné ledu. Odstraní se filtrací, promyje se studenou vodou a vysuší mezi papírovými ručníky.
Krok 2: Příprava grignardu
Do RBF bylo umístěno 1,9 g Mg soustruhu spolu s míchadlem a 30 ml suchého etheru. V druhé baňce byl připraven roztok 4-MeO-bromobenzenu (známého také jako 4-brom-anisol) v 10 ml etheru. Přibližně 9 ml
roztoku bromobenzenu bylo přidáno do baňky obsahující ether/Mg.
Tato baňka byla mírně zahřívána a míchána, dokud nezačala rxn, což se projevilo vytvořením zakalené šedé sraženiny. Zbývající roztok etheru/bromobenzenu byl přidáván rychlostí, která umožňovala mírný reflux.
POZNÁMKA: Tento postup musí být proveden za sucha. Veškeré skleněné nádobí bylo sušeno v sušárně při 350 F po dobu 1 hodiny.
Krok 3: Reakce mezi PCC a Grignardem
Roztok 3,5 g sloučeniny připravené v kroku 1 byl rozpuštěn v přibližně 10 ml toluenu. Tento roztok byl vysušen nad chloridem vápenatým, přefiltrován a poté zředěn stejným množstvím etheru. Ten byl pomalu přidán ke grignardu připravenému v kroku 2, následovalo zahřívání a míchání po dobu 2 hodin.
Reakční směs byla za míchání přelita na směs několika gramů chloridu amonného a ledu. Po zastavení bublání bylo přidáno několik gramů NaOH a směs byla protřepána v separační nálevce. Spodní vodná fáze byla separována, protřepána čerstvým etherem a zlikvidována.
Spojené organické fáze se 3x promyly vodou, vodní vrstvy se zlikvidovaly. Organická vrstva byla 3x extrahována zředěnou HCl. Kyselé vrstvy byly bazifikovány NaOH a extrahovány etherem. Kombinované vrstvy byly odpařeny za vzniku 2,5 g bezbarvého oleje. Po 2 dnech ležení a chlazení v mrazničce olej vykrystalizoval na bezbarvé krystaly.
