Reakční schéma:
Reagents:
Syntéza:
Reagents:
- 4'-methylpropiofenon (cas 5337-93-9) 5 kg;
- oxid skořepinatý (CuO) 2,7 kg;
- Isopropylalkohol (IPA) 50 l;
- Jód 6,5 kg;
- Vsádkový reaktor o objemu 100 l, který je vybaven odkapávací nálevkou, horním míchadlem, teploměrem, systémem regulace teploty (chlazení) a zpětným chladičem;
- Nálevka: 1;
- několik kbelíků o objemu 25 l nebo více;
- Sud 100 l;
- kádinka 2000 ml;
- Zdroj vakua;
- Váha;
- Odměrný válec 1000 ml;
- Skleněná tyčinka a špachtle;
- Naběračky;
- Nutscheho filtr;
- Rotační odparka;
- Lopatka;
Syntéza:
1. 4'-metylpropiofenon 5 kg a IPA 50 l se přidají do 100 l dávkového reaktoru.
2. Zapne se míchadlo.
3. Do směsi se za stálého míchání pomalu přidává jemný prášek oxidu skořepinového (II) 2,7 kg.
4. Směs se promíchá. Do směsi se rovněž za míchání přidá 6,5 kg jódu (I2).
5. Směs se rozdělí na dvě části. Reakční směs se zahřeje na 70 °C, poté se reakce ponechá 24 h za stálého míchání a zahřívání.
6. Směs se rozdělí na dvě části. Poté se míchadlo vypne. Roztok se nechá vysrážet měď. Pokračuje se v zahřívání.
7. Roztok 2-jodo-4'-methylpropiofenonu se dekantuje ze sraženiny přes horní část reaktoru.
8. Roztok se oddělí od sraženiny. Roztok se vloží na 24 h do mrazničky.
9. Roztok se uchovává v chladničce. Krystaly 2-Iodo-4'-methylpropiofenonu se přefiltrují přes nutscheho filtr, na filtru se promyjí studenou IPA.
10. Krystaly 2-Iodo-4'-methylpropiofenonu se přefiltrují přesnutscheho filtr. Přefiltrované 2/3 roztoku se vydestilují v rotovapu, krystalizují a znovu promyjí.
11. Roztok se přefiltruje a promyje. Krystaly 2-jodo-4'-methylpropiofenonu se suší ve vakuu nebo na vzduchu. Výtěžek je 6,5 kg.
2. Zapne se míchadlo.
3. Do směsi se za stálého míchání pomalu přidává jemný prášek oxidu skořepinového (II) 2,7 kg.
4. Směs se promíchá. Do směsi se rovněž za míchání přidá 6,5 kg jódu (I2).
5. Směs se rozdělí na dvě části. Reakční směs se zahřeje na 70 °C, poté se reakce ponechá 24 h za stálého míchání a zahřívání.
6. Směs se rozdělí na dvě části. Poté se míchadlo vypne. Roztok se nechá vysrážet měď. Pokračuje se v zahřívání.
7. Roztok 2-jodo-4'-methylpropiofenonu se dekantuje ze sraženiny přes horní část reaktoru.
8. Roztok se oddělí od sraženiny. Roztok se vloží na 24 h do mrazničky.
9. Roztok se uchovává v chladničce. Krystaly 2-Iodo-4'-methylpropiofenonu se přefiltrují přes nutscheho filtr, na filtru se promyjí studenou IPA.
10. Krystaly 2-Iodo-4'-methylpropiofenonu se přefiltrují přesnutscheho filtr. Přefiltrované 2/3 roztoku se vydestilují v rotovapu, krystalizují a znovu promyjí.
11. Roztok se přefiltruje a promyje. Krystaly 2-jodo-4'-methylpropiofenonu se suší ve vakuu nebo na vzduchu. Výtěžek je 6,5 kg.
Syntéza 2-jodo-4'-methylpropiofenonu (cas 236117-38-7)
- Tříhrdlá baňka s kulatým dnem o objemu 2000 ml.
- míchadlo s topnou plochou a vodní lázní.
- Schottova nálevka a Buchnerova baňka.
- Kádinky.
- Váha.
- Odměrný válec 100 ml;
:
- 4'-methylpropiofenon (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
- Jód (I2) 128 g;
- Isopropylalkohol (IPA) 1000 ml;
- oxid skořepinatý (CuO) 53 g;
(00:50 ) - Do nádoby s vodní lázní se nalije destilovaná voda, do vody se ponoří přibližně polovina baňky s kulatým dnem. Lépe je ponořit baňku s reakční směsí (Rm) do stejné hladiny vody v lázni.
(01:07 ) - Nastavte teplotu ohřívače na 80 °C. Teplota vody musí být >60 °C. Reagencie se do baňky přidávají jedna po druhé, jakmile teplota vody dosáhne 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 ml) a zapněte míchadlo.
(2:00 ) - Oxid měďnatý (CuO) 53 g se přidá do Rm přes práškovou nálevku.
Oxid měďnatý (CuO) se musí za míchání rozptýlit po celém objemu Rm.
(2:22 ) - Dále se v několika dávkách přidá suchý jód 128 g. V případě, že se oxid měďnatý rozptýlí po celém objemu Rm, přidá se do nálevky suchý jód. Na frakci jódu nezáleží (granulovaný nebo krystalický).
Jód se rozpustí v IPA. Nezapomeňte, že jód je halogen a z bezpečnostních důvodů je třeba použít odsávací ventilaci.
(2:46 ) - K baňce s kulatým dnem se připojí zpětný chladič (s průtokem studené vody), aby se zkondenzovaly reakční páry.
V Rm se pozoruje nerozpustná suspenze CuO a jodu, která by měla mícháním rovnoměrně vyplnit celý reakční objem. Jinak bude reakce probíhat nesprávně.
(3:11 ) - Změny v Rm se pozorují po 15-20 h od začátku reakce. Reakce může probíhat v tomto teplotním režimu delší dobu, ne však méně než 15 hodin.
(3:30) - Míchadlo se vypne. Sloučeniny mědi se musí vysrážet v celém objemu roztoku.
(3:38 ) - Rm se dekantuje. Sraženiny mědi se ponechají v nádobě. Sraženina se zlikviduje.
(3:52 ) - Rm je alkoholový roztok 2-jodo-4'-methylpropiofenonu. Zchladí se při pokojové teplotě a poté se dá na 12 hodin do mrazničky.
(4:00 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiofenon se vykrystalizuje v kádince. Připraví se odsávací filtrační systém a IPA (k promytí vykrystalizovaného produktu) se ochladí v mrazáku.
(4:27 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiofenon se přefiltruje, promyje se chlazeným IPA, vysuší se do konstantní hmotnosti při pokojové teplotě ve vakuu (volitelné).
(4:45 ) - Konečný výtěžek 2-Iodo-4'-methylpropiofenonu (cas 236117-38-7) je 130 g.
(01:07 ) - Nastavte teplotu ohřívače na 80 °C. Teplota vody musí být >60 °C. Reagencie se do baňky přidávají jedna po druhé, jakmile teplota vody dosáhne 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 ml) a zapněte míchadlo.
(2:00 ) - Oxid měďnatý (CuO) 53 g se přidá do Rm přes práškovou nálevku.
Oxid měďnatý (CuO) se musí za míchání rozptýlit po celém objemu Rm.(2:22 ) - Dále se v několika dávkách přidá suchý jód 128 g. V případě, že se oxid měďnatý rozptýlí po celém objemu Rm, přidá se do nálevky suchý jód. Na frakci jódu nezáleží (granulovaný nebo krystalický).
Jód se rozpustí v IPA. Nezapomeňte, že jód je halogen a z bezpečnostních důvodů je třeba použít odsávací ventilaci.(2:46 ) - K baňce s kulatým dnem se připojí zpětný chladič (s průtokem studené vody), aby se zkondenzovaly reakční páry.
V Rm se pozoruje nerozpustná suspenze CuO a jodu, která by měla mícháním rovnoměrně vyplnit celý reakční objem. Jinak bude reakce probíhat nesprávně.(3:11 ) - Změny v Rm se pozorují po 15-20 h od začátku reakce. Reakce může probíhat v tomto teplotním režimu delší dobu, ne však méně než 15 hodin.
(3:30) - Míchadlo se vypne. Sloučeniny mědi se musí vysrážet v celém objemu roztoku.
(3:38 ) - Rm se dekantuje. Sraženiny mědi se ponechají v nádobě. Sraženina se zlikviduje.
(3:52 ) - Rm je alkoholový roztok 2-jodo-4'-methylpropiofenonu. Zchladí se při pokojové teplotě a poté se dá na 12 hodin do mrazničky.
(4:00 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiofenon se vykrystalizuje v kádince. Připraví se odsávací filtrační systém a IPA (k promytí vykrystalizovaného produktu) se ochladí v mrazáku.
(4:27 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiofenon se přefiltruje, promyje se chlazeným IPA, vysuší se do konstantní hmotnosti při pokojové teplotě ve vakuu (volitelné).
(4:45 ) - Konečný výtěžek 2-Iodo-4'-methylpropiofenonu (cas 236117-38-7) je 130 g.
Last edited by a moderator:
