- Joined
- Oct 29, 2023
- Messages
- 56
- Reaction score
- 30
- Points
- 18
Našel jsem tento recept.... Ke směsi 11,4 g (50 mmol) 2-bromo-4'-methylpropiofenonu v 25 ml toluenu [1] při teplotě 20 stupňů C se během 5 minut přidá 3,1 g methylaminu v 17,5 ml vody. Obsah baňky se míchá při teplotě 20-25 °C po dobu 16 hodin (nebo při teplotě 0 °C po dobu 24 hodin, ale nejlepších výsledků se dosahuje při dvouhodinové reakci při teplotě 50-70 °C). Po této době se směs půl hodiny profukuje proudem vzduchu a přelije se do 150 ml studené vody. Fáze se oddělí a vodná fáze se extrahuje 2x20 ml toluenu. Spojené toluenové fáze se extrahují 3x25 ml vody a 2x15 ml rm HCl. Spojené kyselé fáze se promyjí 2x25 ml toluenu a voda se odpaří ve vakuu do sucha. Zbývající bílá sraženina se přečistí krystalizací z 20 ml acetonu. Výtěžek: 4,8 g (45 %) mefedronu*HCl. a mám dotaz, mnoho chemiků říká, že k použití methylaminu 40 % je třeba použít naoh k získání plynného methylaminu, z toho co vidím, tak ho nepotřebujete a zde probíhá aminizační reakce v toluenu. Víme, že toluen je třeba vařit při 60 °C po dobu 2 hodin, aby se dosáhlo nejlepší účinnosti a kvality této reakce. takže moje otázka je methylamin hcl a voda vhozená do toulenu s bromoketonem produkuje methylamin plyn?