Problematická syntéza 4-MMC

[Albert A]

Roztavil jsem 100 g Bk4 v
400 ml NMP přidal 200 ml 40% methylaminu ve vodě. Po dokončení jsem přidal vodu s 10% jedlou sodou (NaHCO3) a 250 ml DCM.
Organickou část jsem oddělil a 4x promyl vodou.
Vysušil jsem pomocí MgSo4 a přidal 200 ml studeného acetonu a začal kapat 37% kyselinu hcl.
Směs se zbarvila do červena a po 12 hodinách v chladničce a 3 promytích acetonem bylo získáno přibližně 25 g.

Vážení přátelé, je možné se zbylou směsí něco udělat?
Zachránit situaci?

 

[Jesse_Pinkman_]

Aceton byste měli uchovat od promývání a nechat ho odpařit, vždy v něm zůstane nějaký produkt, který se objeví na konci odpařování.
Ten se smíchá s acetonem a znovu se přefiltruje.

 

[Albert A]

Co to znamená ''udržet aceton před vyplavením'' ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Když promýváte a filtrujete svůj produkt, hcl, používáte aceton... nebo?
Ten aceton je špinavý, ale má v sobě také nějaký zbytek produktu, takže ho seberete, ale do misky nebo čehokoli jiného, prostě necháte tento aceton odpařit na místě s čerstvým vzduchem a po 1 nebo 2 dnech tam bude zbytek. Dejte na něj čerstvý ledový aceton, zamíchejte a získáte opět "mléko", sice méně než předtím, ale proč ho likvidovat? Když ho přefiltrujete, získáte dalších několik gramů hcl, který se vysuší, znovu promyje, až aceton, který jím protéká, zprůhlední. Pak ho vysušíte a/nebo znovu vykrystalizujete.