4mmc - aminace v DCM. Některé otázky

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Dobrý den, blíží se mi změna rozpouštědla, které v současné době používám. Volba, ze známých důvodů, padla na DCM, nic méně, při pohledu do podtémat z tam přiložené syntézy na DCM jsem si vyvodil následující poměry:

100g bk4 v 300ml dcm a k tomu 200ml vodného roztoku m40. Celé zahřívat a míchat 2h při 40 stupních

No a zrovna jsem se do toho chtěl pustit, ale v tématu s krystalizací 4mmc jsem našel vyjádření jisté osoby, která podle mého soudu soudě podle jejích vyjádření má v tomto tématu velké znalosti. Shrnutím informací z několika jejích příspěvků do jednoho mi vychází něco takového:

100 g bk4 ve 250 ml DCM, k tomu 150 ml roztoku m40 ve vodě, kde reakce trvá 4 h při 32-36 stupních C (při 38 stupních DCM vře a tomu je třeba se vyhnout, aby nevznikaly nečistoty), kde polovina m40 se přidá na začátku a druhá polovina po 1 hodině od začátku reakce.

A tady je můj dotaz, je vlastně rozumné, aby reakce probíhala při teplotě o 5 stupňů nižší, ale o 2h déle? Bude to mít skutečně výrazný vliv na výtěžek a čistotu výsledného produktu? Podle tohoto člověka se při běhu syntézy při 32-36 stupních po dobu 4h získá z 1kg 2b4m asi 670-690g mouky, v krystalech 640-650g, což je výborný výsledek.

Má někdo znalosti o nejlepším množství m40, které je třeba přidat pro 1kg bk4 při běhu syntézy v DCM při již zmíněných 40 stupních po dobu 2h a 32-36 stupních po dobu 4h?

Zdravím
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Můj přítel udělal týden jít tímto způsobem dostane 30 g prášku haha forma 100 g 2b4m je hovno syntéza udělal si sám uvidíte
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Máte video natočené stejně jako chlapci ukázat
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Jaké rozpouštědlo, v jakém poměru a po jakou dobu při jaké teplotě tedy navrhujete?
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Máte video na fóru, jak se dělá na benzen
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Tuto metodu jsem vyzkoušel tento týden. byla tam zátěž 10 kg 2b4m. 4 mmc se ukázal úžasně čistý a sněhobílý. výtěžek byl 6,67 kg v krystalech.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Důležitý bod. tato osoba napsala, že zakyseluje bezvodým 30% roztokem HCl v isopropanolu. Takový roztok jsem nenašel, a tak jsem kysal bezvodým 20% roztokem HCl v dioxanu. Myslím, že je to důležité, protože normální 40% kyselina chlorovodíková obsahuje 60% vody a voda v sobě rozpouští 4-mmc. to by mohlo vést ke značným ztrátám.
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Používáte kyselinu hcl a mícháte s
dioxanem ?
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Č. kyselina chlorovodíková je 40% roztok HCl ve vodě. Dioxan kyseliny chlorovodíkové je 20% roztok HCl v dioxanu (dioxan se používá místo vody jako rozpouštědlo pro HCl). takové roztoky najdete v našich obchodech v Bulharsku. dioxan na rozdíl od vody nerozpouští 4-mmc.
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Izopropylchlorid to, co rusové používají on nepoužívá kyselinu hcl a míchá s ipa, ale on si čistý izopropylchlorid
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
Když krystalizujete ve vodě, dáte krabičku okamžitě do mrazáku a počkáte 12 hodin ?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Děkuji vám za odpověď. Použil jste metodu, kdy na 1 kg bk4 dáte 2 l m40 a syntézu provádíte 2 h při 40 stupních, nebo právě zmíněnou od tohoto specialisty, tj. na 1 kg bk4 1,5 l m40 a reakci 4 h při 32-36 stupních?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Bohužel, v naší zemi se dá koupit pouze HCL ve vodě.

Mohu přidat HCL ve vodě k acetonu v poměru řekněme 1:10 a pak vzniklou kapalinu vysušit nad MgSO4, abych se zbavil veškeré vody?
 

Prima4mmc

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
11
Reaction score
5
Points
3
Při jaké teplotě jste uchovávali nádobu s krystalizační kapalinou? Chápu to správně, že byla v naprostém klidu?

Vaše pomoc je pro mě neocenitelná. Moc vám děkuji
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Udělal jsem pro 1 kg bk4 1,5 l m40 a reakce 4 h při 32-36C.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
pokud používáte vodný roztok HCl, neřeďte jej acetonem. postupujte takto: po methylaminaci a promytí organické vrstvy vodou přidejte k organické vrstvě stejný objem ethylacetátu (já jsem přidal 16 litrů ethylacetátu). a poté přidejte neředěnou HCl (40% roztok ve vodě). přidejte kyselinu chlorovodíkovou a dobře promíchejte, dokud nebude pH v rozmezí 3-6. pak dejte celou hmotu do mrazáku při -20C na 15-20 hodin, aby vše dobře zmrzlo. při -20C ztrácí voda schopnost rozpouštět v sobě 4-mmc. pak produkt přefiltrujte. výstup bude dobrý.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Nádobu jsem nechal ve sklepě zcela v klidu při teplotě + 4C.
 

ChemDamn

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 27, 2022
Messages
40
Reaction score
28
Points
8
Musím říci, že metoda, kdy reakce probíhá 2 hodiny při teplotě 40C, dává stejný výtěžek 4-mmc. ale při filtraci 4-mmc se změní na hnědý, béžový. pak ho musíte mnohokrát promývat acetonem, aby se z něj smyly nečistoty a byl bílý.
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
52
Points
18
mefedron se po okyselení zbarví do hnědožluté, protože je přidáno příliš mnoho kyseliny chlorovodíkové, a proto má stejnou barvu, když je ph 6, pak je mefedron bílý
 
Top