Metody 5+kg

[Gale]

Je vše/hg vhodné/preferované pro výrobu ve velkém měřítku? Čím více se dozvídám, tím více začínám uvažovat o prozkoumání jiných cest, jako je redukce boro, má to nějaké výhody pro velké měřítko? Viděl jsem, že mnoho laboratoří používajících metodu all/hg má mnoho malých reaktorů místo jednoho velkého. Je to proto, že reakce je účinnější v malém měřítku?

Zajímá mě výzkum velkých měřítek pro něco jako 5-25 kg, předpokládám, že all/hg bude fungovat dobře, ale je něco jiného výhodnější a stojí za to na to přejít?

Míchání je hlavní problém, moje míchadla nezvládla redukci 1kg al/hg, takže o to musel neustále sledovat.

Pokud budu mít dostatečné míchání a správnou amalgamaci, pak přechod na 55gal sud s míchadlem poháněným kompresorem. Pokud to bude fungovat v pořádku a sud se zahřeje, bylo by to docela fajn, ale nebylo by dobré, aby to plně nereagovalo. Zažili jste někdy, že by se to zadrhlo? Smutné věci.

 

[KokosDreams]

Uvádí se, že cesta NaBH4/CuCL2 bude vhodnější pro 100litrový reaktor. I zde bych doporučil použít více reaktorů namísto jednoho velkého.
Je potvrzeno, že 2,5 kg P2NP jsou snadno vhodné pro 100L reaktor (potvrzeno @btcboss2022). Možná by to šlo dále škálovat na 5Kg P2NP v 200L reaktoru, ale nemám to zde potvrzené.

To, co dělají velké holandské laboratoře, je použití P2P místo P2NP k syntéze freebáze v měřítku, o kterém mluvíte.

Také existují cesty včetně hydrogenačních nádrží + katalyzátorů, které jsou vhodnější pro výrobu dávek ve zmíněném měřítku.
Bohužel nemám žádné další informace o jakýchkoli hydrogenačních cestách.

 

[Gale]

Myslím, že bys mohl udělat i takové 4 kg ve 100litrovém reaktoru, že? V 19L reaktoru s použitím 1,1 kg pmk za použití methylaminu to při intenzivním míchání skoro přeteklo, musel jsem to na chvíli vypnout.

Katalytická hydrogenace se zdá být správnou cestou, díval jsem se na velké laboratorní zátahy a všechny mají nádrže na vodík a ocelové reaktory. Myslím, že u hydrogenace si můžete být jistější, že vše plně zreagovalo. Rád bych si mohl přečíst ukazatel, který mi řekne, kdy je hotovo, a proto se mi líbí hydrogenace. Líbí se mi, že není potřeba kondenzátor.

V současné době jsem většinou uvízl s kbelíky, takže doufám, že to někdy vylepším. Míchání je trochu problém, takže redukuji reakce na 4x 800g, pak za pár týdnů upgraduji.

 

[KokosDreams]

Hmmm, máte pravdu, 4 kg P2NP by znamenaly objem celého RM přibližně 60 litrů.
To by pravděpodobně bylo maximum, protože by to mohlo vést k poměrně těžké exotermické reakci
Rozhodně!!! Našel jste nějaké veřejně dostupné informace, o které byste se mohl podělit?

Vím, že běžné katalyzátory jsou buď Pd/c nebo PtO2. Nikde jsem ale nenašel více informací o těchto tématech. Možná vám na vaší cestě pomohou katalyzátory, které jsem uvedl.

 

[Gale]

Snadno dostupné online

Záludné rozhodnutí je, co použijete za tlakovou nádobu, prodraží se to, ale myslím, že za velký reaktor musíte utratit peníze. Nádrže na sodový sirup pro 1-2kg dávky by myslím fungovaly, ale pro velké měřítko jsou příliš malé. Myslím, že existuje několik možností pro nádrže, zapomněl jsem, jaké psi reakce generuje, ale myslím, že to bylo kolem 60psi.

Příklad:

Použití platiny na uhlíkovém (10%) katalyzátoru - autor: KrZ

Reaktanty

• 4 l MeOH obsahující 620 g (20 mol) methylaminu
• 600 g (10 mol) ledové kyseliny octové
• 1600g MDP2P
• 100g 10% Pt/C

GAA/MeOH/MeAm se spojily a za míchání se po kapkách přidal MDP2P. Po dokončení přídavku bylo přidáno 400 g bezvodého silikagelu a zahájeno horní míchání po dobu 6 hodin. Silikagel byl odfiltrován a ke směsi bylo přidáno 100 g 10% Pt/C. Poté byla směs umístěna do hydrogenátoru a třepána po dobu 4 hodin, kdy bylo absorbováno 105 % teoretického H2. Směs byla jednou filtrována vakuem, aby se získal zpět katalyzátor (který byl propláchnut MeOH), a znovu přes celit, aby se odstranila slaná barva přítomná kvůli zbývajícím částicím katalyzátoru. 4 l roztoku byly umístěny do 5l destilačního přístroje a 2 l MeOH byly odstraněny za atmosférického tlaku, po ochlazení byl přidán zbytek směsi a destilováno, dokud teplota nestoupla na 80 °C. Po ochlazení byla opět zahájena destilace, při níž byla odebrána frakce kyseliny octové. Zbytek byl suspendován v 5 l vody, bazifikován 25% vodným roztokem NaOH, extrahován etherem, etherový roztok vysušen nad MgSO4, ether vydestilován ve vakuu a zbytek byl vakuově vydestilován, přičemž bylo získáno 1400 ml MDMA. MDMA byla odebrána do 2 l etheru a nasycena plynnou HCl, dokud nepřestala krystalizovat. Celkové množství získané hydrochloridové soli bylo 1755 g.

 

[Gale]

Jedná se o dobrou nádrž, vestavěné míchadlo lze koupit koupit je na místě obvykle používané

 

[KokosDreams]

Moje chyba, myslel jsem, že mluvíme o amfetaminových cestách.

 

[workworkwork]

Výtěžek 1755 g z 1600 g MDP2P a téměř žádné další chemikálie nejsou potřeba!!! Nejlepší metoda vůbec, ale nemožné, abych se to naučil sám. Možná kdyby existoval podrobný návod nebo video.

Začnu borohydridovou metodou, asi 90% výtěžek podle hmotnosti a další potřebné chemikálie nejsou moc drahé, 1,2kg methylamin HCL a 100g borohydridu na kg MDP2P.

 

[Gale]

Jaká je vaše metoda redukce borohydridu pomocí methylaminu HCl? Mám k dispozici trochu STAB.

Katalytická hydrogenace je ve skutečnosti opravdu jednoduchá, pokud dokážete pochopit a naučit se, jak nádoba funguje, nemyslím si, že obtížnost je o tolik vyšší než Al/hg, jde jen o to sehnat vhodnou nádrž nebo ji upravit a experimentovat s některými metodami na internetu a přečíst si několik článků týkajících se hydrogenace pro bezpečnost.

 

[workworkwork]

Možná to není těžké, Im začíná, četl jsem chemii pro hlupáky před 1 měsícem.

Je metoda borohydridu z tohoto vlákna.

 

[Bartholomeus]

Pěkný příspěvek, kde jste našel tuto metodu, pokud se mohu zeptat?
Existuje nějaká další podobná rozsáhlá hydrogenační syntéza?
A myslím, že plynný vodík se musí během reakce "přidávat" vícekrát, nebo jinými slovy, hydrogenační nádrž se musí během reakce několikrát naplnit plynným vodíkem.
Při použití plynného vodíku je to také docela nebezpečné, pokud nejste opatrní, myslím, že nejprve je třeba z reaktoru vytáhnout vakuum a pak reaktor naplnit vodíkem, aby byl bezpečný a nehrozil výbuch.
Velké holandské laboratoře tuto metodu používají neustále, bylo by hezké vidět jejich metodu syntézy.
A jaká koncentrace GAA by se měla použít? 10 mmol je jaká koncentrace?

 

[Bartholomeus]

Okey to našel, je to na Erowid

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600 g (10 mol) ledové kyseliny octové.
  
  10 molů představuje míru množství látky, nikoliv koncentrace. koncentrace, kterou tento postup popisuje, je ledová, tedy čistá.

 

[Gale]

Vodík budete muset přidat vícekrát, ale podle hodnoty tlaku vám ukáže, kdy ho máte přidat více. Boro redukce se zdá být dostatečně dobrá. Byla by pro reakci Al/hg oproti syntéze hydrogenací zapotřebí větší nádoba?

 

[TotalSynthesis]

Jednoduše se podívejte na největší hasicí přístroj, který můžete najít. Je to fantastické hydrogenační zařízení.
a pokud jde o katalyzátory, pokud je platina příliš drahá, podívejte se na raneyho nikl. brzy zveřejním nějaké výsledky a postupy.

al/hg se nedá tolik škálovat.

 

[Gale]

Máte na mysli něco podobného jako hasicí přístroj? Žádný obří hasicí přístroj se mi nepodařilo najít. Můžete použít tlakovou nádrž na barvy, vyhledejte si ji, některé se dodávají s vestavěným pneumatickým míchadlem až do objemu třeba 40 l Amazonky. Myslím, že tyhle jsou perfektní, ale jak jsem řekl, jen 40L. Na místě můžete najít i větší, záleží na vaší lokalitě, ale tlakové nádrže na barvu vypadají slibně. Nádrž na chlazení mléka, pokud to funguje, pak by to bylo vhodné, cokoli, co udrží požadovaný pracovní tlak pro reakci. Jen je třeba být kreativní. Jakákoli nádrž, která udrží tlak a nebude korodovat a lze přidat nějaký druh míchání, pokud nemůžete nádobu kývat ze strany na stranu. V tom případě použijte horizontální stojatou tlakovou nádrž

 

[Gale]

Děkujeme,

Existují nějaké důvody, proč to nelze škálovat? IME míchání hromady hliníku se zdá být neefektivní, zejména pro velmi rozsáhlou reakci... Al/hg je hnus, nezkoušel jsem jiné, ale nakonec používám jako 12 litrů xylenu na 1 kg, který znovu používám, ale nemám destilační zařízení btw.

 

[TotalSynthesis]

Největším problémem je obrovské množství exotermického tepla, které vzniká. čím větší je reakce, tím obtížnější bude ji zvládnout. Je to jako s raketovým palivem. S opravdu velkými nádobami a masivním množstvím vnějšího chlazení, možná i se suchým ledem, byste to mohli mít trochu pod kontrolou.

Dělal jsem várky 1-2 kg p2np přes al/hg v takzvaném "otevřeném systému". To znamená, že jsem se ani nepokoušel kondenzovat páry, protože tlak by mi prostě vyhodil chladiče, takže jsem použil největší reakční nádobu, kterou jsem byl schopen najít (300l plastový sud), ve víku jsem udělal celek o velikosti asi 10 x 10 cm a soustředil jsem se na neustálé přidávání rozpouštědla přibližně stejnou rychlostí, jakou se odpařuje.

Výsledky nebyly tak špatné, ale reakce je velmi nepříjemná, když se snažíte neustále přivádět tento pousonous parní vulkan.

A množství použitého a ztraceného rozpouštědla bylo obrovské.

 

[Gale]

To
Pokud by se škálovala i tloušťka hliníku, zůstaly by teploty pod kontrolou? Budu zkoumat další cesty, takže bych se měl zavázat k redukci boro?

 

[Gale]

Takže jste neměli kondenzátor eh , můžete připojit vertikální hadici.