5-MeO-DMT z 5-MeO-tryptaminu (mexaminu) s methyltosylátem

Hailstorm

Don't buy from me
New Member
Joined
May 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
V Erlenmeyerově baňce o objemu 100 ml s míchadlem o průměru 40 mm bylo suspendováno 4,75 g mexaminu a 4 g uhličitanu sodného ve 20 ml acetonitrilu. Ve 20 ml acetonitrilu bylo rozpuštěno 16 g čerstvého methyltosylátu a přidáno do baňky. Baňka byla zazátkována otevřeným kohoutovým nástavcem, směs byla míchána 9 hodin při 50 °C a 500 otáčkách za minutu, ochlazena, vakuově zfiltrována, důkladně promyta 3 x 25 ml acetonu a vysušena na vzduchu za vzniku 20,17 g bílého prášku, pravděpodobně směsi uhličitanu sodného, tosylátu sodného a N,N,N,O-tetramethylserotonin tosylátu.

Prášek byl suspendován v 25 ml ethanolaminu ve dvouhrdlé 100 ml varné baňce proplachované argonem a vybavené míchadlem, nástavcem pro teploměr a nástavcem pro přívod a odvod plynu připojeným k plynovému bublinkovači. Suspenze byla míchána za průtoku argonu po dobu 4,5 hodiny při teplotě 160 °C a ochlazena na pokojovou teplotu. Ztuhlá reakční směs byla rozdělena špachtlí, za míchání a mírného zahřívání rozpuštěna ve 125 ml vody, bazifikována 2 g uhličitanu draselného a extrahována 3 x 20 ml N-amylacetátu pomocí 250 ml dělící nálevky. Spojené extrakty byly promyty 5 ml koncentrovaného solného roztoku NaCl pomocí 125 ml dělící nálevky a gravitačně přefiltrovány do 100 ml Erlenmeyerovy baňky s 3 g kyseliny benzoové. Směs se míchala a zahřívala, dokud se vysrážené benzoátové soli znovu nerozpustily, poté se pomalu ochladila a přes noc se uchovávala v chladničce. Krystaly byly zfiltrovány, zaprášeny a důkladně promyty heptanem, vysušeny na vzduchu a získáno 6,05 g slonovinového prášku, pravděpodobně 5-methoxy-N,N-dimethyltryptamonium benzoátu (výtěžek 71 %), teplota tání 123,6 °C.

Benzoátová sůl byla suspendována v 25 ml poměrně koncentrovaného vodného roztoku NaOH (pH > 12) a minutu vortexována s 50 ml heptanu při teplotě nad 75 °C v Erlenmeyerově baňce o objemu 100 ml. Heptan byl odpipetován, horká extrakce se opakovala ještě třikrát (celkem 200 ml heptanu). Spojené extrakty byly za míchání s trochou uhličitanu draselného odpařeny pod ventilátorem na ~150 ml, přefiltrovány za tepla do Erlenmeyerovy baňky, znovu zahřáty a pomalu ochlazeny na teplotu chladničky. Rozpouštědlo bylo dekantováno a velké bílé krystaly na dně byly vysušeny v téže baňce ve vakuu za vzniku 5-methoxy-N,N-dimethyltryptaminu s bodem tání 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
 

Attachments

  • iXBbQTythZ.png
    iXBbQTythZ.png
    197.9 KB · Views: 165
Top