5-Meo-Mipt z 5-Meo tryptaminu , bude to fungovat ?

[Bennychairman]

Thikal má nějakou komplikovanou metodu zajímalo by mě, jestli existuje jiný způsob ,

obecně něco takového.

10 g 5-MeO-tryptaminu se rozpustí v methanolu a míchá se v 5 g acetonu po dobu 24 hodin. Poté se reakční nádoba nechá vychladnout v mrazáku a přenese se do ledové lázně/suché ledové lázně. Najednou se přidá 70 ml 37% formaldehydu rozpuštěného v methanolu a reakční směs se míchá 30 minut, poté se velmi pomalu přidá 10 g prášku NaBH4 tak, aby teplota reakce nepřesáhla 0C.

Po přidání veškerého NaBH4 se směs nechá míchat jednu hodinu při pokojové teplotě, v případě vzniku pevných látek se zfiltruje, přidá se HCl, dokud směs nemá pH přibližně 3, a methanol se odpaří (nejlépe ve vakuu). Zbylá směs se pak promyje 3x 25 ml DCM, který se zlikviduje/recykluje. Poté se do vodného roztoku přidá NaOH, dokud není pH přibližně 10, a roztok se opět promyje 3x 25 ml DCM, který se shromáždí a uloží.

Volná báze 5-MeO-MiPT se nyní rozpustí v DCM. Odtud si s ní dělejte, co chcete.

Jak to zní? , v podstatě nejprve udělejte imin s acetonem, pak methylaci s formalinem jako dmt, i když výtěžky budou nízké, stačí pár gramů, je to velmi silné.

Nějaké návrhy nebo vylepšení ? zkusím to asi za měsíc udělal bys něco jiného ?

 

[chemistrydude]

Zní to dobře, ale pokud nemáte DCM, můžete jej nahradit na ethylalkoholu.

 

[chemistrydude]

Použití NaBH4 může být nebezpečné nahradit Na2CO3

 

[G.Patton]

Ty navrhují nikoliv rovnocenné látky. Na2CO3 nemůže nahradit NaBH4. Rovněž DCM je nepolární rozpouštědlo, zatímco EtOH je polární.

 

[G.Patton]

Kde jste tuto příručku vzali?

 

[Bennychairman]

Jen kamarád na to přišel , asi jsem zapomněl , po rozmíchání s acetonem , redukci s nabh4 , a methylaci s formalinem a nabh4 , jak to zní.
narazil jsem na syntézu MIPT z tryptaminu , myslím, že by to bylo stejné, jen bych použil 5meo-t.

 

[HerrHaber]

Psal jsem si to do sešitu, protože mě napadlo, že acetonový imin musí být před methylací nejprve redukován na T-HN-iPr...

 

[G.Patton]

Zní to zajímavě, zkuste to a podělte se s námi o své výsledky, prosím =)

 

[Bennychairman]

rád bych id přispěl do fóra , tady je syntéza pro Mipt z tryptaminu z redditu , takže teoreticky stačí to udělat s 5meo-t , měl by vzniknout 5meo-mipt ne ? , jen návrh , co by bylo lepší za první krok pro vznik 5 meo - Isopropyl ? , míchat 24 hodin při RT aby vznikl imin , nebo to udělat jako reakci níže ? protože v tomto příspěvku se zdá 15m při 0C to stačí a pak to redukovat.

Ve 100ml methanolu byly rozpuštěny 4g tryptaminu (25mmol), ten byl ochlazen na 0c v ledové solné lázni. Do míchajícího methanolu bylo přidáno 3,70 ml (50 mmol) acetonu, po 15 minutách bylo přidáno 1,45 g NaBH4 (37,5 mmol) dostatečně pomalu, aby se roztok udržel pod 5c. Roztok byl míchán 60 minut v ledové lázni. Po 60 minutách bylo mícháno ve vodní lázni o teplotě 35c, aby se NaBH4 uhasil, methanol byl ochlazen zpět na 0c a bylo přidáno 2,20 ml (25 mmol) 37% roztoku formaldehydu. Tento roztok se míchal 60 minut, poté se pomalu přidalo 0,65 g NaBH4 (17,5 mmol), roztok se uhasil a přídavek formaldehydu se opakoval. Po přídavku se míchalo při RT po dobu 48 hodin. Poté byla reakční směs přelita do 100 ml 5% kyseliny octové, methanol byl oddestilován a kyselá fáze byla promyta 2x30 ml xylenu. Kyselá fáze přešla z jantarové barvy na velmi světle žlutou. Vodná fáze byla bazifikována a extrahována 3x25 ml acetonu, aceton byl vysušen nad MgSO4 a vysrážen jako fumerátová sůl. Bylo získáno 2,38 g fumeranu MiPT.

 

[HerrHaber]

Tento dává mnohem větší smysl

 

[G.Patton]

Dobrý den, ano
Proč si myslíte, že než IPA je lepší než MeOH (který je uveden v obou metodách)?
Ke kontrole dokončení reakce můžete použít TLC

 

[Opal]

Nechápu pořadí reakcí, proč přidáváte formaldehyd před NaBH4, nechtěli byste nejprve redukovat isopropyl-imin na isopropyl-amin a pak přidat formaldehyd a pak ho opět redukovat, čímž vznikne MiPT

 

[G.Patton]

Myslím, že jste to pochopili špatně. Správně je pořadí: formaldehyd a než NaBH4

 

[Opal]

Není však třeba nejprve redukovat imin vzniklý reakcí tryptaminu s acetonem? To je
Základní tryptamin + aceton -> imin
imin + nabh4 -> isopropyltryptamin
isopropyltryptamin + formaldehyd -> další imin
tento další imin + nabh4 -> MiPT

Nevěděl jsem, že neredukovaný imin může reagovat s formaldehydem. Je to tak?

 

[G.Patton]

Požádal jsem ho, aby se podělil o výsledek této syntézy. Vaše schéma má větší smysl. Autor pravděpodobně získal nějaký malý výtěžek z toho důvodu, že vše reaguje v jednom hrnci.

 

[Bennychairman]

 

[G.Patton]

@Bennychairman @Opal Autor píše o 2,38 g ze 4 g tryptaminu. Výtěžek 44 %. Není to tak špatné podle nízké obtížnosti této syntézy.

 

[Bennychairman]

Jeho také velmi silná dávka je 5-15 mg

 

[HerrHaber]

co takhle získat ji z isopropyl typtaminu s přímou methylatinou pomocí Me2SO4ale já ont vím, jestli je 1H náchylný k methylaci, proto je nejpřesvědčivější ochrana na č. ! s dobrým výtěžkem wrhyng kadt byl assas8

 

[HerrHaber]

Omluvte prosím můj jazyk, neboť jsem byl uspán a snažil jsem se psát ve spěchu, šlo mi o to, jestli by náhodou nešel dimethylsulfát použít k methylaci monoisopropyltryptaminu bez methylace heterocyklického indolového dusíku (N1) a jaká může být nejvhodnější metoda ochrany/deprotekce. děkuji! A omlouvám se za svou "francouzštinu" i nedostatek zdravého rozumu, slibuji, že když nejsem pod sedativy, je mi lépe.

P.S. administrativa by mi měla odmítnout zveřejňování nesouvislé chemie.