Opět 5449 problémů

[Ortist]

Dočetl jsem se, že kyselina fosforečná nebo směs minerální + anorganická kyselina dávají lepší yeldy.
Nicméně jsem se rozhodl vyzkoušet čistou vodnou HCl v naději, že získám alespoň NĚJAKÝ yeld. Chtěl jsem si ověřit, zda 5449, který jsem koupil, je skutečně tím, čím je.

Takže jsem ohřál 20ml vody na 60 stupňů, pomalu rozpustil 10g bmk glycidové sodné soli a pomalu tam nalil 30ml 35% HCl.
za stálého míchání.

Asi za 15 min se oddělila bílá pevná látka

Asi za další hodinu pevná látka zmizela


Zvýšila se teplota na 85 stupňů a míchala se další hodinu.

Ochladilo se.

Žádné oddělování vrstev.

Asi po 20 min po ochlazení se v baňce oddělilo velké množství krystalické pevné látky, ale ne na dně, nýbrž v celém objemu.

Nějaký fenylacetonový zápach, to je vše, extrakce DCM dala nulový žluk.

Nějaké nápady?

 

[UWe9o12jkied91d]

Máte nainstalovanou refluxní kolonu? při zahřívání tohoto?
Můžete mít svůj produkt rozpuštěný v přebytku kyseliny? Zkoušeli jste ochlazování nebo promývání slanou vodou?

 

[Ortist]

Ano, s kondenzátorem. Bez ochlazování, extrahováno DCM, promyto vodou, ekaporováno DCM. Všichni říkají, že to musí být bublinky během rxn, ale já jsem žádné neviděl.

 

[Ortist]

Zkusil jsem rozpustit prášek ve studené vodě, pak jsem přidal určité množství H2SO4 conc. a nahoře se okamžitě oddělil hnědý olej. Je toto chování pro 5449 normální?

 

[OrgUnikum]

Ano. To je vlastně úplně normální, že většina organických materiálů shoří v koncentrovaném H2SO4, který je silným oxidačním činidlem (zkuste ho přidat do cukru, aby okamžitě vzplál).

Extrakci je lepší provádět rozpouštědlem s menší hustotou než voda, protože P2P bude po reakci nahoře. Hustota vody = 1, hustota P2P = 1,02. Jak je voda zatížena kyselinami a solí, vrstva vody je hustší (těžší) než P2P, a proto je nahoře. Extrakce pomocí spodního stahovače (DCM) má samozřejmě daleko k dokonalosti.

 

[Ortist]

Otázka tedy zní: když rozpustím 5449 ve vodě , pak přidám H2SO4, dojde k okamžitému oddělení vrstev. Olej zůstane na povrchu. Je to p2p? Nebo je to kyselina glycidová? Není cítit p2p. Musím ji zahřát a promíchat pro dekarboxylaci?

 

[Ortist]

Další pokus byl proveden na 10 g prášku:

Rozpuštěn v horké vodě, zahříván a míchán po dobu 3 hodin při 90 stupních s HCl.

Získány 2 ml velmi viskózního oleje s vůní fenylacetonu. Tato viskozita pochází z nezreagované kyseliny glycidové nebo z polymerace?

 

[Ortist]

Může si prosím někdo zkontrolovat 5449 pH (vodný roztok)? Ten můj je silně zásaditý. Je to normální?

 

[Ortist]

Další pokus, 80 ml vody, 10 g kyseliny sírové, 20 g prášku, 2 ml P2P.
Přivádí mě to k šílenství.

 

[Ortist]

Po extrakci přidal do směsi kyseliny a vody hydrogenuhličitan sodný a ta ztuhla. Nezreagovaná kyselina glycidová? Nikdy by mě nenapadlo, že tak jednoduchá reakce může způsobit takový zmatek. V příspěvku výše jsem udělal chybu: bylo to 20 g H2SO4.

 

[OrgUnikum]

Více informací o vodě. Mnohem více horké vody, aby se všechny soli rozpustily. Předpokládám, že jste nepoužili dostatečné množství kyseliny a nemíchali jste dostatečně dobře. Potřebovali byste dvojnásobné množství kyseliny a měla by být použita NE jako koncentrovaná, ale maximálně jako 38% kyselina bateriová a té byste potřebovali asi 60 g, pak byste do reakce dostali i více vody. Vezměte 20 g koncentrované H2SO4 a přidejte ji k 50 g vody. Nechte ji vychladnout v lednici. Tuto studenou zředěnou kyselinu použijte.

Záchrana:
K tomu, co jste získali jako poslední, když jste použili 10 g H2SO4. přidáte 10 až 15 g konc. H2SO4, která byla zředěna 60 až 90 ml vody a zchlazena na pokojovou teplotu nebo méně, a znovu zahřejete na 90 °C po dobu jedné hodiny. Říkám, že to stačí.

PS: Jelikož se zdá, že nejste schopen nebo ochoten dodržovat jednoduché pokyny, mám jen malou naději na nějaké následné reakce, promiňte, nechci, aby to znělo zle, ale je to celkem zřejmé.
Tímto jsem skončil.

 

[Ortist]

Aha, udělal jsem chybu. Měl jsem na mysli 80 ml vody + 20 g síry. Ta byla přidána k prášku, který byl rozpuštěn ve 30 ml teplé vody. Míchalo se v 250ml baňce na magnetickém míchadle, 1500 otáček za minutu, teplota olejové lázně byla 70 stupňů.

 

[Ortist]

Poslední pokus s kyselinou sírovou, přestávám si s ní hrát, příliš mě rozčiluje :

1. 20 g prášku bylo za stálého míchání rozpuštěno ve 30 ml vody.
2. 25 g kyseliny sírové 98 % bylo rozpuštěno ve 40 ml vody a ochlazeno na pokojovou teplotu

3. Za míchání při 1500 otáčkách za minutu se kyselina pomalu přidávala do soli kyseliny glycidové, okamžitě se změnila na mléčně bílou, se spoustou drobných bublinek

Po přidání veškeré kyseliny bylo míchání zastaveno a baňka byla sejmuta z míchadla ke zkoumání.

Vytvořily se dvě vrstvy: spodní voda/kyselina čirá a horní průhledná olejovitá vrstva.

Baňka byla vrácena k míchání/ohřevu a byla zahřáta na 70 °C a míchána. Asi po 3 minutách se změnila na mléčně bílou a byla zahřívána a míchána po dobu 70 minut.

Poté byl RM přelit do malé kádinky, aby se zjistilo, zda se vrstvy oddělí.

Po ochlazení se vrstvy oddělily: horní světle žlutá s vůní fenylacetonu a spodní mléčně bílá.

Přidáním toluenu vznikly 3 vrstvy. Při dobrém míchání se mi podařilo rozpustit většinu žlutého oleje v toluenu, ale ne všechen.

 

[Ortist]

Má někdo obrázek, jak by mělo vypadat dekarb. bublání?

 

[Ortist]

Aha .

Vypadá to, že všechny mé neúspěchy souvisely s neúplnou dekarboxylační reakcí. Což může být způsobeno nedostatečným mícháním a/nebo nedostatečnou dobou reakce. Tentokrát jsem ze 100 g prášku získal 40 ml surového p2p (odebrána pouze vrchní vrstva). Pak jsem dvakrát extrahoval vodní vrstvu pomocí DCM a přidal ji k surovému p2p a začal promývat vodou.

Najednou se oddělily 3 vrstvy: voda, dcm a něco jiného. Tato cizí vrstva (20 ml) byla sebrána a ošetřena hydrogenuhličitanem sodným. Vyvinulo se hodně CO2 a na povrchu se objevilo několik drobných krystalků. Kapalina se stala rozpustnou ve vodě. K tomu bylo přidáno trochu H2SO4 a okamžitě se vrstvy oddělily a já jsem skončil opět s kyselinou glycidovou.

Takže podle mého odhadu jsem na konci dostal 20 ml nezreagované kyseliny glycidové plus pravděpodobně nějaké její množství v surovém p2p.

Další pokus udělám se směsí minerál+organická kyselina na delší dobu, aktualizace zveřejním zde

 

[Ortist]

40 ml surového P2P se taví 2..3 ml P2P. . 100g prášku yelded 3ml. Dobře, dost bylo pokusů s HCl, zkusíme fosforečnou a pak všechno to 5449, co jsem dostal, vylijeme do kanálu. Nikdy jsem si nemyslel, že to může být tak otravné.

 

[Ortist]

Zatím:

1. Pouze 37% HCl + vodný roztok 5449: až do refluxu není vidět žádná dekarboxylace, nulový žluk, jen trochu fenylacetonového zápachu.

2. H2SO4 30 % + vodný roztok 5449: velmi nízká hodnota jedu.

3. HCl 37 % + kyselina šťavelová + + vodný roztok 5449: žádná dekarboxylační reakce až do 85 stupňů, nulový žluknutí.

4. H3PO4 85% + suchý prášek 5449 : viditelná dekarboxylace začíná při 60 stupních, yeld nebyl změřen, ale je vyšší než u H2SO4