Úspěšná syntéza isopropanolového chlorovodíku metodou "jar".

ProxyProxy

Don't buy from me
New Member
Joined
May 23, 2023
Messages
6
Reaction score
4
Points
3
Úvod: V knize je popsán vývoj chemických látek, které jsou součástí chemického průmyslu:

Společnost SWIM se rozhodla prozkoumat alternativní metodu výroby isopropanolového chlorovodíku, která nezahrnuje obvyklou metodu zplynování.
Metoda zplynování je vážně nepříjemná na práci. Výpary chlorovodíku nejsou žádná legrace.

Společnost SWIM se domnívá, že tato metoda přípravy tohoto velmi užitečného činidla je bezpečnější a pohodlnější.
Další výhodou je, že jej lze skladovat delší dobu bez degradace, takže jej můžete použít, kdykoli jej potřebujete.
ke krystalizaci určitého aminu jako hydrochloridové soli bez nutnosti použití polárních aprotických rozpouštědel, jako je aceton nebo diethylether.

V současné době není jasné, jaká je molarita roztoku, titrace nebyla provedena.
Není také jasné, kolik vody se mohlo dostat do iPrOH, nicméně se předpokládá, že je téměř bezvodý.

Potřebné vybavení:

- Velká zavařovací sklenice.
- 2 menší nádoby, které se vejdou do větší zavařovací sklenice.
Dobře se osvědčila slánka/pepřenka, protože bývají vysoké a úzké.

Potřebná činidla:

- Koncentrovaná kyselina sírová (hodí se i čistič odpadů) 93-98 %.
- Koncentrovaná kyselina mourová/kyselina chlorovodíková přibližně 31 %.
- Bezvodý síran hořečnatý
- 99% isopropanol

Pokyny:

1
. Vezměte velkou zavařovací sklenici a naplňte její dno pořádnou dávkou koncentrované kyseliny sírové.
2. Poté vezměte jednu z malých slánek/pepřenek a naplňte její dno přiměřenou porcí bezvodého síranu hořečnatého.
3. Jakmile tak učiníte, nalijte isopropanol do šejkru, který jste právě naplnili bezvodým síranem hořečnatým.
4
. Velmi opatrně vhoďte nádobu s izopropanolem do velké zavařovací sklenice a dbejte na to, abyste nic nerozlili.
5. Nakonec vezměte zbývající šejkr a také jej vhoďte do zavařovací sklenice. NEPŘEDEM ji naplňte kyselinou chlorovodíkovou.
Musí být prázdná. Pokud při vkládání dovnitř nějakou kyselinu vylijete, budete mít spoustu zábavných problémů!!! V tu chvíli prostě běžte.
6. Pomocí pipety nyní můžete pomalu a velmi opatrně naplnit prázdnou třepačku kyselinou chlorovodíkovou.
7. Abyste zabránili detonaci zavařovací sklenice, rozstříknutí kapalné/plynné kyseliny a střepů skla všude kolem, musíte zajistit, aby víčko
aby bylo víko volně nasazeno a případný přetlak mohl uniknout ven. Víko je přitom nezbytné, aby systém dosáhl rovnováhy.
8. Nyní ji nechte na dobře větraném místě a na několik dní/1 týden odejděte.
Občas ji můžete zkontrolovat, abyste se ujistili, že se neděje nic podivného. Nezapomeňte zkontrolovat víko!!!

Hotová sestava by měla vypadat nějak takto:

TkH3wzb5sm
Z0cdV3UyCW


Proč/jak tento postup funguje?

- Vodný chlorovodík má malý tlak par, což znamená, že velmi pomalu přechází do plynné fáze.
- Koncentrovaná kyselina sírová na dně nádoby slouží k dehydrataci plynného chlorovodíku tím, že jej zbavuje vody.
- Časem se v nádobě začne hromadit atmosféra suchého chlorovodíku.
- Plynný HCl začne pomalu migrovat do nádoby s isopropanolem a přecházet do roztoku.
- Bezvodý síran hořečnatý slouží k odstranění zbývajícího 1 % vody v isopropanolu a také vody, která by mohla přejít během reakce.

Možné zlepšení, které nebylo vyzkoušeno:

Pokud uvážíte, že změna entalpie protonizace je -ve (jinými slovy exotermická), můžete posunout rovnováhu reakce směrem ke vzniku produktu pomocí Le Chatelierova principu.
Toho lze dosáhnout odebráním tepla ze systému. Umístění sklenice do lednice by mohlo pomoci zvýšit rozpustnost HCl v isopropanolu, i když nemohu s jistotou říci, co se stane.
Původní metoda zplynování byla také provedena za použití chladných podmínek, proto se o ní zmiňuji.

Důkaz, že to skutečně funguje:

Do kádinky bylo vloženo malé množství hydrogenuhličitanu sodného (jedlé sody) a následně isopropanol, který byl nyní kyselý,
Poté se uvolnil oxid uhličitý, což svědčí o přítomnosti rozpuštěného chlorovodíku.
To jsem nepředstíral, hydrogenuhličitan se zjevně nerozpouští jako ve vodě.
Šumění je také extrémně pomalé, protože reakce je heterogenní, a ne homogenní, jako by byla za přítomnosti vody.



Děkuji vám za přečtení a doufám, že pro vás byl tento článek poučný. Na zdraví!
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
678
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Pěkně v pohodě.
Jen na okraj, u společnosti sigma si můžete koupit methanolovou HCl nebo trimethylsilylchlorid, který se kape do methanolu.
 
Top