Extrakce acidobazického meskalinu ze san pedra

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
317
Reaction score
386
Points
63
Haiii!!! Jen jako disclaimer jsem si vědom, že je tu další vlákno o extrakci san pedro, ale tohle je pro meskalinové soli (nebo sulfát, podle toho, jakou cestou se vydáte) místo pouhé výroby šťávy ^_^ tady je původní syntéza (s odkazy, které tu pro stručnost vynechávám)


Krok 1: Vodní extrakce

Nejprve je třeba připravit "čaj" z kaktusů. Pokud používáte sušený kaktus, nasypte ho do prášku. Pokud používáte čerstvý kaktus, nakrájejte ho na malé kousky a poté ho rozmixujte v mixéru. V tomto okamžiku je dobré kaktus zvážit a hmotnost zaznamenat. To vám bude v dalším postupu užitečné. Kaktus vložte do nerezového hrnce a zalijte dostatečným množstvím vody na polévku. Přidejte trochu kyseliny, aby bylo pH polévky poměrně kyselé. Pokud používáte kyselinu citronovou, přidejte asi 3 gramy na litr vody. Kaktus vařte asi 20 minut. Pokud použijete dostatečně kyselou vodu, není třeba vařit déle. Po varu sceďte kousky kaktusu (výlisky) a tekutinu uschovejte. Chcete provést tři extrakce kaktusu kyselou vodou. Tyto tři tekutiny smíchejte a výlisky vyhoďte na kompost nebo je zlikvidujte jiným neodpadovým způsobem. Pokud máte velký objem tekutiny, můžete ji převařit na přijatelnější množství.

Krok 2: Odtučnění
Po ochlazení je dalším krokem odtučnění roztoku. Tímto krokem odstraníte tuky a mnoho dalších nealkaloidních rostlinných látek. Před tímto úkonem se ujistěte, že je roztok kyselý (vhodné je pH 4). Pokud je roztok kyselý, alkaloidy budou ve formě soli, která je rozpustná ve vodě, ale ne v xylenu. Nalijte roztok do skleněné nádoby (nebo dělící nálevky, pokud je k dispozici). Přidejte 25-50 % objemu roztoku v xylenu. Máte-li například 200 ml roztoku, přidejte 50-100 ml xylenu. Nasaďte na sklenici víčko a opatrně ji 50 až 100krát otočte. Směsí silně netřepejte, protože by mohlo dojít ke vzniku emulze, kterou bude obtížné oddělit. (Pokud se vám nakonec vytvoří emulzní vrstva, která vypadá jako tenká vrstva špatně oddělených bublinek, může oddělit emulzi koupel ve sklenici v horké vodě. Pokud je vrstva emulze dostatečně tenká, můžete ji raději vyhodit, než ji nechat oddělit.) Po promíchání nechte sklenici odstát a oddělit jednotlivé vrstvy. Po dokončení budete mít horní vrstvu rozpouštědla, střední tukovou vrstvu a spodní vrstvu obsahující kyselý vodný roztok (a alkaloidy).

Používáte-li dělicí nálevku, vypusťte spodní vodnou vrstvu a horní dvě vrstvy vyhoďte. Případně použijte měchýřek na krůtí maso k odčerpání horních dvou vrstev a vyhoďte je. (Dbejte na bezpečnou likvidaci všech rozpouštědel! Pokud máte septik, nesplachujte je do záchodu. Pokud jej vyléváte do kanalizační přípojky, nezapomeňte jej spláchnout velkým množstvím vody). Pravděpodobně zjistíte, že krůtí máchadlo odstraní pouze většinu rozpouštědla a vrstvy tuku. Chcete-li získat tenkou vrstvu, kterou krůtí pekáč nedostane, zkuste tento trik. Odsajte všechny zbývající vrstvy rozpouštědla a tuku a také část horní vodní vrstvy. Tuto kapalinu přelijte do vysoké tenké skleněné nádoby (například odměrného válce nebo zkumavky) a nechte ji opět rozdělit na vrstvy. Poté pomocí kapátka odstraňte vrstvy rozpouštědla a tuku a přidejte zbývající vodný roztok zpět do hlavní nádoby.

Existuje ještě jeden možný přístup k oddělení vrstev. Protože xylen mrzne při -47,7 °C, lze oddělení provést v mrazničce. Nádobu vložte do mrazáku a nechte ji několik hodin stát, dokud voda nezmrzne. Poté lze xylen vylít a zlikvidovat. Nevím, zda to bude fungovat i při odtučňování, protože neznám bod tuhnutí kaktusových tuků. Pokud tuky zmrznou při teplotě mrazáku, nemusí být možné je vylít spolu s xylenem. Tuto techniku zmrazování však lze jistě použít později v krocích 4 a 5 k oddělení xylenové a vodní vrstvy.

Postup odtučňování opakujte ještě dvakrát, nebo dokud po oddělení nezůstane tuková vrstva. Dbejte na dobré větrání po celou dobu odtučňovacího procesu (nebo kdykoli při práci s xylenem). Pokud se vám začne točit hlava, je vám nevolno nebo vás začne bolet hlava, okamžitě vyjděte ven a dýchejte čerstvý vzduch, dokud se nebudete cítit lépe. Dbejte také na to, abyste se nedostali do blízkosti otevřeného ohně nebo jisker, protože xylen je poměrně hořlavý.

Krok 3: Basifikace
Po odmaštění pomalu přidávejte do vodného roztoku hydroxid sodný (NaOH), dokud se pH nezvýší na hodnotu kolem 10. V případě, že je roztok odmaštěn, přidejte do něj hydroxid sodný (NaOH). Místo přidávání suchého hydroxidu sodného může být vhodné připravit roztok hydroxidu sodného ve vodě a přidat jej. Při míchání hydroxidu sodného a vody buďte opatrní, protože směs způsobí exotermickou (teplo produkující) reakci. Směs nepřipravujte v nádobách citlivých na teplo. Při práci s hydroxidem sodným mějte na paměti, že se jedná o vysoce žíravý materiál, který vás může ošklivě popálit. Vyvarujte se kontaktu, zejména s očima, a pokud se na vás dostane, okamžitě místo omyjte velkým množstvím vody. Při práci s hydroxidem sodným nebo jinými nebezpečnými chemikáliemi se důrazně doporučuje používat ochranné rukavice a brýle.

Uvědomte si, že jakmile provedete tento krok, musíte v extrakci pokračovat minimálně až do extrakce xylenem, protože ponechání alkaloidů v silně zásaditém roztoku způsobí, že se po několika hodinách začnou rozkládat. Tím, že se roztok stane zásaditým, se alkaloidy změní na své volné základní formy, které jsou v xylenu rozpustné.

Krok 4: Extrakce volných bází
Jakmile je roztok zásaditý, přidejte xylen ve stejném poměru, jaký byl použit při odmašťování. Roztok opět důkladně, ale jemně promíchejte, aby nedošlo k emulzi. Nechte roztok odstát a rozdělí se na dvě vrstvy. Na dně bude základní vodný roztok a nahoře bude xylenová vrstva, která nyní obsahuje alkaloidy. Pomocí oddělovací nálevky nebo sifonu seberte xylenovou vrstvu a dejte ji stranou. Vzhledem k tomu, že ve vodné vrstvě bude stále ještě značné množství alkaloidů, opakujte tento postup ještě dvakrát. Spojte veškerý xylen a zbylý vodný roztok zlikvidujte.

Pokud používáte dělicí nálevku, může se při přidávání xylenu do základního roztoku tvořit plyn. Abyste zabránili hromadění tlaku, který by mohl vést k výbuchu, občas odvzdušněte dělicí nálevku. Pokud používáte zavařovací sklenici, měli byste sejmout víčko.

Krok 5: Tvorba a extrakce solí
Dalším krokem je přidání kyselé vody ke xylenu. To způsobí, že se alkaloidy převedou na formy solí, které jsou rozpustné ve vodě, ale ne v xylenu. Pokud použijete kyselinu chlorovodíkovou z železářství, bude již zředěná a může být použitelná v nezředěném stavu. Přečtěte si etiketu, abyste zjistili její koncentraci. Jeden zdroj uvádí: "HCl z železářství má obvykle 24-36 % HCl. To zdaleka není zředěná koncentrace. Po otevření nádoby je totiž vidět, jak z láhve vystupuje viditelný oblak bílé páry. Nejprve začnou pálit plíce, pak začne pálit kůže, která je vystavena vzduchu... Tento přípravek by se měl ředit, zejména pokud se s ním bude pracovat bez digestoře. Může stačit i 20 kapek kyseliny na 500 ml vody."

Pokud používáte ocet (kyselinu octovou), dodává se poměrně zředěný (asi 5 %) a měl by se používat tak, jak je. Pravděpodobně by bylo nejlepší použít obyčejný bílý ocet. Nevím, co je v octu kromě vody a kyseliny octové, ale je pravděpodobné, že z původního vína zůstaly další chemické látky, které mohou ovlivnit váš konečný výrobek. Použití octa by nemělo způsobit žádné škodlivé produkty, protože se jedná o produkt bezpečný pro potraviny, ale po odpaření nemusíte získat pěkné krystalky.

Pokud používáte kyselinu citronovou (což je doporučená volba), připravte si roztok práškové kyseliny citronové s malým množstvím vody. Doporučuji použít kyselinu citronovou, protože na rozdíl od kyseliny chlorovodíkové je bezpečná pro potraviny a bezpečná pro manipulaci, a na rozdíl od kyseliny chlorovodíkové nebo octa je k dispozici v čisté formě. Bylo mi řečeno, že použití kyseliny chlorovodíkové nebo octové má tu výhodu, že obě jsou těkavé a jejich přebytek se na rozdíl od kyseliny citronové odpaří. Protože však ani jeden z nich není snadno dostupný v čisté formě, je pravděpodobně stále lepší použít kyselinu citronovou. Pozor na to, že pokud použijete kyselinu chlorovodíkovou a necháte ji odpařit, mohou být výpary nebezpečné a odpařování by nemělo probíhat na místech, kde byste se mohli nadýchat výparů.

Pro tento krok je užitečné mít určitou představu o tom, kolik alkaloidů by mělo být ve vašem kaktusovém extraktu. Pokud jste kaktus před extrakcí zvážili. Trichocereus pachanoi byl analyzován s obsahem meskalinu 0,025-0,12 % čerstvé hmotnosti (0,331-2,0 % suché hmotnosti). Obsah meskalinu se obvykle pohybuje kolem 50 % nebo více z celkového obsahu alkaloidů. Do roztoku je třeba přidat ekvivalentní množství kyseliny.

Pokud nemůžete nebo nechcete odhadnout obsah alkaloidů, Trout uvádí následující pracovní postup: přidejte do xylenu velmi malé množství kyselé vody, nechte oddělit a poté seberte vodní vrstvu. Zkontrolujte pH vody, které by mělo být neutrální. Tento postup opakujte s malými dávkami kyselého roztoku, dokud nebudou vrstvy vody kyselé. Trout upozorňuje, že "je třeba mít na paměti, že neutralizace nebude vždy okamžitá. pH je třeba po několika minutách zkontrolovat, jak je na tom, v případě potřeby upravit a po několika minutách znovu zkontrolovat".

Pokud používáte kyselinu citronovou a nemáte obavy, že v konečném výrobku bude prášek kyseliny citronové, můžete prostě přidat tolik kyselé vody, aby byl roztok mírně kyselý, a tento postup jednou nebo dvakrát zopakovat, a pak vyextrahované vrstvy vody spojit. Vzhledem k tomu, že kyselina citronová je bezpečná pro potraviny a zároveň se jedná o pevný prášek, je tento postup nedbalý, ale bezpečný. Shulgin naznačuje, že to může být lepší přístup než přestat, když vodní vrstvy přestanou vycházet neutrální: "Můj pocit je, že v xylenu může být ještě dost alkaloidů a možná by bylo užitečné provést několik extraktů s větším množstvím vodné kyseliny. Je pravda, že to může produkt zatížit přebytkem kyseliny citronové, ale zvýšený výtěžek by za to mohl stát."

Ať už k tomu přistoupíte jakkoli, po okyselení a vodní extrakci xylen zlikvidujte. Opět se ujistěte, že jste jej zlikvidovali bezpečným způsobem.

Teoreticky by bylo možné tento krok zcela vynechat a nechat xylen prostě odpařit. Zůstal by tak meskalin (a další alkaloidy) ve formě volné báze, což je olej. To se však nedoporučuje, protože meskalinový olej je vysoce žíravý a při dotyku s ním by vás popálil na kůži. Vzhledem k tomu, že se jedná o olej, nebylo by také možné ho dát do kapslí. Možná byste mohli olej dát do nějaké kyselé ovocné šťávy a bezpečně ji vypít, ale i tak je vhodnější podstoupit tento krok k výrobě formy soli. Možná by se to dalo i kouřit, i když nevím o tom, že by se někdo pokoušel kouřit (nebo spíše odpařovat) volné kaktusové alkaloidy. Teplota varu volné báze meskalinu se pohybuje kolem 180 stupňů Celsia. Poslední obavou je, že volná báze meskalinového oleje nemusí mít takovou trvanlivost jako sůl.

Krok 6: Odpařování
Nakonec nalijte vodu do velkého pyrexového pekáče. Postavte ji na chráněné místo, aby se odpařila. Nechte ji pomalu odpařovat při pokojové teplotě, místo abyste použili teplo, protože tak budete mít větší šanci získat pěkné krystaly. Po úplném odpaření vody seškrábněte krystaly (nebo jakoukoli pevnou hmotu, která vám nakonec vznikne) a uložte je do kapslí nebo lahvičky pro skladování.

Mějte na paměti, že při odměřování dávek je třeba vzít v úvahu několik věcí. Za prvé, váš extrakt bude obsahovat všechny alkaloidy z kaktusu, nejen meskalin. Za druhé, v závislosti na tom, jakou kyselinu jste použili v kroku 5, budete mít různé soli alkaloidů. Pokud jste například použili kyselinu citronovou, budete mít citrát meskalinu (a citrátové soli ostatních alkaloidů). Pokud jste použili ocet, budete mít meskalin acetát. Pokud jste použili kyselinu mravenčí, budete mít meskalin hydrochlorid. Dávky každé z nich se budou mírně lišit, což je dáno rozdílnou molekulovou hmotností jednotlivých kyselin. Kvůli těmto faktorům budete muset zjistit sílu vašeho materiálu, než budete moci přesně zvážit dávky.

Krystalizace pomocí kyseliny sírové (získáte meskalin sulfát!!)
Stačí nahradit výše uvedené kroky 5 a 6 níže uvedeným krokem:
Tato metoda spoléhá na nízkou rozpustnost síranu meskalinu ve velmi studené vodě.

Krok 5: Tvorba soli a krystalizace
Jakmile oddělíte organické rozpouštědlo, tmavé (nebo v případě rekrystalizace alespoň žluté) s alkaloidem a nečistotami od základního roztoku, extrahujte jej zředěnou kyselinou sírovou. Použijte pouze tolik, kolik je potřeba k neutralizaci alkaloidních bází. Malý přebytek v tomto bodě není žádoucí, ale není na závadu. Oddělte malý objem vodného roztoku, který nyní obsahuje síran meskalinu a sírany ostatních alkaloidů.

Bude třeba jej mírně zahřát, aby se poněkud zredukoval, ale nenechte jej zhoustnout nebo přehřát. Vezměte tento roztok ještě teplý a dobře jej izolujte (malá polystyrenová přepravní krabička bude fungovat stejně jako pečlivé zabalení do ručníků). Celou věc vložte do chladničky, dokud nebude zcela chladná (téměř 0C), ale nezmrazujte ji.

Cílem je zpomalit rychlost chlazení na co nejpomalejší. To způsobí tvorbu velkých, krásných krystalů. Pokud budete chladit rychle, vytvoří se krystalická kaše z mnoha drobných krystalků, které zachycují nečistoty.

Vezměte matečný louh obsahující krystaly a přelijte jej přes Buchnerovu nálevku. Nechte vzduch stále nasávat skrz krystaly. Krátce přes krystaly stříkněte trochu ledové vody, abyste je opláchli od zbytků roztoku. Krátce vypněte proudění vzduchu a okamžitě vylijte matečný louh a oplach ledovou vodou a uložte.

Rychle obnovte proudění vzduchu přes Buchnerův přístroj. Poté krystaly rychle opláchněte trochou acetonu, abyste odstranili zbývající vodu. Nechte dál proudit vzduch, aby se vytáhlo co nejvíce kapaliny. (Pokud máte přístup do chladné místnosti, bude celý tento postup účinnější).

Filtr vyjměte a ihned vysušte v teplé troubě (120-120 F) s otevřenými dvířky. Jakmile je suchý, zabalte jej a uchovávejte mimo dosah světla, tepla, vlhkosti a vzduchu.

Druhou a třetí sklizeň krystalů lze získat dalším snížením matečného louhu (nenechte ho zhoustnout) a opětovným zchlazením. Potřetí nebo počtvrté začnou krystalizovat další alkaloidy. Ty mohou mít šedou barvu a deskovitou strukturu. Měly by být snadno rozeznatelné od krásných žlutých nebo bílých jehliček a hranolů meskalin sulfátu.

Síranovou sůl lze v případě potřeby převést na hydrochloridovou kyselou bází a odpařením.

Závěr:
Dbejte na důsledné dodržování všech bezpečnostních pokynů. Nedodržení opatrnosti může snadno vést k poškození zdraví nebo dokonce k úmrtí. Abych tento bod ještě více zdůraznil, uvedu na závěr několik poznámek od Pstruha:

"Zdá se, že nezáleží na tom, kolikrát některým lidem něco řeknete, spousta z nich se rozhodne, co ONI považují za skutečně důležité, a na položky, jako je vystavení rozpouštědlům a nepoužívání plastů nebo rozpouštědel uložených v plastech (nebo dokonce používání pomalého a opatrného zahřívání), se zapomene, kdykoli není vhodné dodržovat pokyny.

Je velmi znepokojující, jak jsou někteří lidé nedbalí. Ještě horší je, že takoví lidé často vystavují nebezpečí nejen sebe, ale i rodinu, děti a domácí zvířata, aniž by o tom přemýšleli nebo se zajímali.

Nevěřili byste, jaké dopisy jsem dostala. Některé z nich téměř nestíhám skartovat dostatečně rychle.

Bohužel začínám věřit, že jednoduchý citronový čaj (limetkový, nikoli citronový) nebo jinak sušená vnější dužina konzumovaná jako prášek jsou jediné bezpečné přístupy, se kterými je široká veřejnost schopna zodpovědně zacházet."

(závěr tldr: dodržujte ty zasraný pokyny lol)
 
Top