Český patent 238 234 - omlouváme se, pokud je překlad chybný. Přesto může být pro někoho užitečné vyzkoušet si jej jako jednodušší metodu tepelné rearagace.
Způsob přípravy 2- (2-chlorfenyl) -2-methylamino hydroxycyklohexanonu tepelnou přestavbou methylimin hydrochloridu 2-hydroxycyklopentyl- (2-chlorfenyl) ketonu na 185-190, vyznačující se tím, že k rozpuštění látky před přesností bezvodý ethylenglykol.
Přestavba byla provedena v rozpouštědle, tj. v homogenním jednom prostředí, látka se zahřívá na požadovanou teplotu za stálého míchání v roztoku, tj. rychle. Tímto způsobem se získá požadovaná látka ve výtěžku 75 % a dobré kvalitě.
Způsob přípravy 2- (2-chlorfenyl) -2-methylamino hydroxycyklohexanonu tepelnou přestavbou methylimin hydrochloridu 2-hydroxycyklopentyl- (2-chlorfenyl) ketonu na 185-190, vyznačující se tím, že k rozpuštění látky před přesností bezvodý ethylenglykol.
Přestavba byla provedena v rozpouštědle, tj. v homogenním jednom prostředí, látka se zahřívá na požadovanou teplotu za stálého míchání v roztoku, tj. rychle. Tímto způsobem se získá požadovaná látka ve výtěžku 75 % a dobré kvalitě.
- K 2000 g hydrochloridu methyliminu se přidá 1-hydroxycyklopentyl-2-chlorfenyl/keton do sulfonační baňky o objemu 6 l s 2000 ml bezvodého ethylenglykolu. Poté se olejová lázeň zahřeje na teplotu 190c a 6l baňka se ponoří do této lázně a obsah se začne míchat.
- Roztok v baňce byl míchán při 190% lázni po dobu 50 min. Poté se míchání přeruší a baňka se vyzvedne z lázně. Surový hydrochlorid 2- (2-chlorfenyl-2-methylaminocyklohexanon se vyloučí. po ochlazení z reakční směsi ve formě krystalické látky. Výtěžek procesu je 1500 g, tj. 75 % hm.