Vím, že nějakým způsobem může mít tato reakce dobrý výtěžek ...
Můj přítel na Tchaj-wanu zvládá reakci s výtěžkem 60 %+ téměř napůl, zatímco mně se podařilo získat maximálně 20-30 % ...
jak jsem pochopil, redukce má více kroků a nejprve se redukuje nitroskupina, pak dvojná vazba, ale podle článku ZINC\HCL jde enamin přes imin, aby se zredukoval na amin, a já opravdu nechápu, jak to udělat, aby se to zredukovalo naplno, můj kamarád opravdu neví, jak to vysvětlit víc a jen říká "dělá reakci na základě tušení".
Přidávám zinek do 1 hodiny do roztoku ipa\hcl 1:2 , při udržování 5C , někdy se reakce na konci ochladí, protože přestane generovat teplo , možná to zpomaluje konverzi ? nebo jsem také četl, že pokud je zinek, který používáte, málo oxidovaný, může to reakci zničit (ačkoli se to možná týkalo halogenovaného NS).
nitroskupina je redukována, jsem si téměř jistý, protože barva se změní na průhledný šedavý roztok, ale po zpracování a odpaření se zdá, že výtěžek je velmi nízký a z nějakého důvodu není konverze na amin úplná.
Vím, že redukci mohu provést také pomocí nabh4\cucl2 (a mám v plánu to také brzy vyzkoušet).
ale pokud někdo ví něco o této nové redukci, mohlo by to opravdu pomoci.
zvládá někdo z vás tuto reakci a zná klíčové body?
přidal jsem článek jako odkaz, protože v něm byl navržen mechanismus účinku.
Můj přítel na Tchaj-wanu zvládá reakci s výtěžkem 60 %+ téměř napůl, zatímco mně se podařilo získat maximálně 20-30 % ...
jak jsem pochopil, redukce má více kroků a nejprve se redukuje nitroskupina, pak dvojná vazba, ale podle článku ZINC\HCL jde enamin přes imin, aby se zredukoval na amin, a já opravdu nechápu, jak to udělat, aby se to zredukovalo naplno, můj kamarád opravdu neví, jak to vysvětlit víc a jen říká "dělá reakci na základě tušení".
Přidávám zinek do 1 hodiny do roztoku ipa\hcl 1:2 , při udržování 5C , někdy se reakce na konci ochladí, protože přestane generovat teplo , možná to zpomaluje konverzi ? nebo jsem také četl, že pokud je zinek, který používáte, málo oxidovaný, může to reakci zničit (ačkoli se to možná týkalo halogenovaného NS).
nitroskupina je redukována, jsem si téměř jistý, protože barva se změní na průhledný šedavý roztok, ale po zpracování a odpaření se zdá, že výtěžek je velmi nízký a z nějakého důvodu není konverze na amin úplná.
Vím, že redukci mohu provést také pomocí nabh4\cucl2 (a mám v plánu to také brzy vyzkoušet).
ale pokud někdo ví něco o této nové redukci, mohlo by to opravdu pomoci.
zvládá někdo z vás tuto reakci a zná klíčové body?
přidal jsem článek jako odkaz, protože v něm byl navržen mechanismus účinku.