Vlastně jsem tento zápis našel na Redditu. Má k němu někdo nějakou zpětnou vazbu?
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/eyu1g3
Syntéza metonitazenu, etazenu, etonitazenu, klonitazenu a dalších nitazenových derivátů.

Syntéza nitazenových derivátů je popsána v
americkém patentu 2935514. Popsaným způsobem lze provést nitazen, etonitazen, klonitazen, metonitazen, ISO, etazen a několik dalších. Během své vědecké práce jsem vyrobil 12 nitazenových derivátů.
Etazen měl nejlepší rekreační vlastnosti a je to moje jednička.
Cestu syntézy jsem vysvětlil dříve
ost:
https://www.reddit.com/r/fentanyl/comments/ela9fa/_/Image : https://ibb.co/h2SZcbP (cesta z nitrilu).
1 Syntéza meziproduktu benzimidazolu (nebo nitrobenzimidazolu)
Do roztavené směsi (0,11 mol) substitučního benzylkyanidu (Pozn. 1)[v tomto případě používám p-methoxybenzylkyanid] a 11,6 ml absolutního ethanolu se při teplotě 15-25*C zavádí suchá plynná kyselina HCl, dokud se tato směs nenasytí.
Poté, co se reakční směs nechá stát 12 hodin při 20*C, se surový iminoether-hydrochlorid (foto1) odebere do 200 ml absolutního dioxanu a míchá se s 15,2 g (0,1 mol) 2-amino-4-nitroanilinu (pozn. 2) po dobu 2 hodin při RT (foto2).
Poté se 14 hodin udržuje pod refluxem (foto3). Z ještě horkého roztoku se vysrážel hydrochlorid 2-(p-methoxybenzyl)-5-nitrobenzimidazolu přidáním ethylacetátu nasyceného kyselinou HCl a poté se ihned filtroval.
Volná báze se uvolní z hydrochloridu varem s vodným roztokem amoniaku, přefiltruje se a rekrystalizuje z ethylacetátu. Vzniklý 2-(p-methoxybenzyl)-5-nitrobenzimidazol (foto4) byl použit v další fázi.
2**.Syntéza nitazenových derivátů (N-alkylace benzimidazolu)**.
K míchanému roztoku (0,033 mol) 2-(p-methoxybenzyl)-5-nitrobenzimidazolu a 1g benzyltriethylamoniumchloridu v 65ml 1N NaOH (pozn. 3) (foto5) se při 70*C po kapkách přidá 9g (0,066 mol) diethylaminoethylchloridu v 10 ml dioxanu. Směs se míchá 1 hodinu při RT, vysrážený olej se zachytí v ethylacetátu. Roztok EtAc se extrahuje zředěnou kyselinou HCl, kyselý roztok se alkalizuje NaOH a znovu se extrahuje EtAc. Roztok EtAc se promyje vodou, vysuší bezvodým uhličitanem draselným a odpaří. Vznikne 9 g směsi 1-(beta-diethylaminoethyl)-2-(p-methoxybenzyl)-5-nitrobenzimidazolu a 1-(beta-diethylaminoethyl)-2-(p-methoxybenzyl)-6-nitrobenzimidazolu (poznámka 4).
Tato směs se rozdělí na dvě složky takto: Směs se odebere v alkoholu a smíchá se s vypočteným množstvím kyseliny HCl v ethylacetátu a naočkuje se HCl 5-nitroderivátu. Po filtraci a rekrystalizaci vzniklé sraženiny z ethanolu se získá 4,2 g čistého 1-(beta-diethylaminoethyl)-2-(p-methoxybenzyl)-5-nitrobenzimidazol hydrochloridu.
Matečný louh se odpaří, zachytí ve vodě, alkalizuje roztokem NaOH, extrahuje ethylacetátem a extrakt se promyje vodou a vysuší bezvodým uhličitanem draselným. Rozpouštědlo se odpaří a poté se krystaly rekrystalizují ze směsi etheru a petroleje. Etheru s naočkováním 6-nitroderivátu, čistého 1-(beta-diethylaminoethyl)-2-(p-methoxybenzyl)-6-nitrobenzimidazolu.
-------------------------------------------------------------
Poznámka 1.
Nahrazuje benzylkyanid, Pokud použijete:
Pokud použijete 4-chlorbenzylkyanid, získáte meziprodukt benzimidazolu pro klonitazen.
4-ethoxybenzylkyanid obdržíte meziprodukt benzimidazolu pro etonitazen
4-methoxybenzylkyanid obdržíte meziprodukt benzimidazolu pro metonitazen
4-isoproxybenzylkyanid obdržíte meziprodukt benzimidazolu pro iso.
Poznámka 2.
2-amino-4-nitroanilin můžete nahradit 1,2-fenyldiaminem a použít 4-ethoxybenzylkyanid - obdržíte benzimidazolový meziprodukt pro etazen.
Poznámka 3.
V původním patentu nebyl použit katalyzátor. Katalyzátor usnadňuje rozpouštění látek. Má pozitivní vliv na rychlost reakce a výtěžek.
Poznámka 4.
Pokud děláte etazen, pak nemáte problém s isomery. Již máte produkt, který lze použít
