Zkoušel někdo někdy cestu Bayer-villager k P2P?
- Thread starter american gopnik
- Start date
Ano - to jsem udělal mnohokrát.
První krok aldolová kondenzace katalyzovaná kyselinou je snadný a lze dosáhnout docela dobrých výtěžků meziproduktu.
Nyní je krok baeyerovy villigerové oxidace něčím, na čem už pracuji dlouho a zkouším nejrůznější katalyzátory a činidla. Pokud máte přístup k něčemu, jako je komerční 40% roztok kyseliny peroctové (který se mi podaří sehnat jen jednou za čas a jen v omezeném množství), pak je to snadná a dobrá cesta k P2P.
Také pokud máte přístup k 30% roztoku peroxidu vodíku, je to stále dobrá cesta pro výrobu v menším měřítku.
Pokud chcete jen vyrábět malé množství vysoce kvalitního P2P a nebojíte se nějakého úsilí, pak si myslím, že je to jedna z nejlepších cest, když nemáte přístup k omezeným chemikáliím, protože vše, co potřebujete, lze koupit otc nebo vyrobit v řádném laboratorním prostředí.
Pokud máte jakékoli dotazy týkající se některého z kroků, jsem si jistý, že mohu pomoci. Mám také spoustu záběrů/fotek, které ilustrují postup.
První krok aldolová kondenzace katalyzovaná kyselinou je snadný a lze dosáhnout docela dobrých výtěžků meziproduktu.
Nyní je krok baeyerovy villigerové oxidace něčím, na čem už pracuji dlouho a zkouším nejrůznější katalyzátory a činidla. Pokud máte přístup k něčemu, jako je komerční 40% roztok kyseliny peroctové (který se mi podaří sehnat jen jednou za čas a jen v omezeném množství), pak je to snadná a dobrá cesta k P2P.
Také pokud máte přístup k 30% roztoku peroxidu vodíku, je to stále dobrá cesta pro výrobu v menším měřítku.
Pokud chcete jen vyrábět malé množství vysoce kvalitního P2P a nebojíte se nějakého úsilí, pak si myslím, že je to jedna z nejlepších cest, když nemáte přístup k omezeným chemikáliím, protože vše, co potřebujete, lze koupit otc nebo vyrobit v řádném laboratorním prostředí.
Pokud máte jakékoli dotazy týkající se některého z kroků, jsem si jistý, že mohu pomoci. Mám také spoustu záběrů/fotek, které ilustrují postup.
- By Cbison
Potřebuji pomoci s touto reakcí. Nemohu se dostat ani přes první krok získání krystalů MPB. Rád bych získal krystal MPB bez provedení vakuové destilace.
Zplynuji MEK + benzaldehyd, nechám 48 hodin odstát a pak dekantuji spodní vrstvu. Hnědou vrstvu promyji vodou a pak roztokem NaHco2, dokud není neutrální. Hnědý organický olej se rozpustí v ethanolu a dá se do mrazáku.
Po dlouhých hodinách v mrazáku stále není vidět žádný krystal. Zkoušel jsem namáčet lžičku, ale krystal stále není vidět. Potřebuji pomoc, abych získal krystaly MPB.
Mám dosáhnout tvorby krystalů odpařením části rozpouštědla až do nasycení a ochlazením?
Zplynuji MEK + benzaldehyd, nechám 48 hodin odstát a pak dekantuji spodní vrstvu. Hnědou vrstvu promyji vodou a pak roztokem NaHco2, dokud není neutrální. Hnědý organický olej se rozpustí v ethanolu a dá se do mrazáku.
Po dlouhých hodinách v mrazáku stále není vidět žádný krystal. Zkoušel jsem namáčet lžičku, ale krystal stále není vidět. Potřebuji pomoc, abych získal krystaly MPB.
Mám dosáhnout tvorby krystalů odpařením části rozpouštědla až do nasycení a ochlazením?
Nevím, jestli můžu zmínit jiné stránky, ale ve skutečnosti to udělala spousta lidí a není to tak těžké, jen se obávám, že byste měli vybrat dobrou oxidaci, která nevybuchne, pokud ztratíte kontrolu !
Ano, vyzkoušel jsem Oxone a jsem jeho velkým fanouškem, protože je poměrně levný a lze ho koupit v každém Hardware Store, ale dávám mu přednost pro epoxidace, zejména s acetonem/dmdo pro výrobu substituovaných derivátů P2P...
Baeyer Villiger Oxidace s Oxone má několik nevýhod, které se stále snažím najít dobrý způsob, jak pracovat, ale zatím se mi to nepodařilo..... Výtěžky jsou nízké a DMF i acetonitril, které jsou dobrými rozpouštědly nebo spolurozpouštědly pro tuto reakci, nejsou pro mě snadno k sehnání a použití aq. roztoků nefunguje dobře a vyžaduje velký molární přebytek oxonu a protože molární hmotnost oxonu je dost velká, budete ho potřebovat obrovské množství, což dělá práci dost náročnou.
Baeyer Villiger Oxidace s Oxone má několik nevýhod, které se stále snažím najít dobrý způsob, jak pracovat, ale zatím se mi to nepodařilo..... Výtěžky jsou nízké a DMF i acetonitril, které jsou dobrými rozpouštědly nebo spolurozpouštědly pro tuto reakci, nejsou pro mě snadno k sehnání a použití aq. roztoků nefunguje dobře a vyžaduje velký molární přebytek oxonu a protože molární hmotnost oxonu je dost velká, budete ho potřebovat obrovské množství, což dělá práci dost náročnou.
Zatím je pro mě nejlepší OTC cesta k P2P stále fenylalanin na fenylacetonitril na kyselinu fenyloctovou a poté Křížová ketonizace s ledovou kyselinou octovou pomocí FE/FESo4 ve vysokovroucích rozpouštědlech při teplotě asi 250 stupňů Celsia. Samozřejmě dobře funguje i trubková pec s manganovými nebo jinými katalyzátory, ale já trubkovou pec nevlastním a moje DIY trubková pec je zatím bez konstrukce ... Protože nevím kdy. Suchá destilace vápenatých nebo hořečnatých solí také funguje, ale je to kurevský bordel to čistit a výtěžky taky nejsou moc velké...
- By TheNut22
Provedl jsem, že fenylalanin ---> benzylkyanid ---> kyselina fenyloctová.
Můžete mi říci více o této křížové ketonizaci? Kyselina fenyloctová mi leží na stole a já nevím, co s ní budu dělat, protože nemám ta dobrá chlorovací činidla na výrobu acetanhydridu. O této cestě jsem nikdy neslyšel. Prosím, rozveďte mi ji!
Můžete mi říci více o této křížové ketonizaci? Kyselina fenyloctová mi leží na stole a já nevím, co s ní budu dělat, protože nemám ta dobrá chlorovací činidla na výrobu acetanhydridu. O této cestě jsem nikdy neslyšel. Prosím, rozveďte mi ji!
- By lalalander
Přišli jste na to, jak použít kyselinu fenyloctovou bez acetanhydridu? Pokud ne, mám pro vás text, který se tím zabývá.
Potřebuji také pomoci se syntézou benzylkyanidu z fenylalaninu. Byl bych rád, kdybyste mi pomohli.
Potřebuji také pomoci se syntézou benzylkyanidu z fenylalaninu. Byl bych rád, kdybyste mi pomohli.
V dnešní době se jakákoli obyčejná p2p metoda téměř nevyplatí při nových cenách glycidů a dostupnosti hodit evropa/moskva/usa sklady.
A pro výrobu substituovaných fenylacetonů není příprava glycidátu sama o sobě moc práce.
A pro výrobu substituovaných fenylacetonů není příprava glycidátu sama o sobě moc práce.
- By TheNut22
Ano, ale jedná se o dobrou syntézu z praxe, A když je provedena správně, získáte dobré množství P2P. Dostával jsem kolem 20 gramů, ale trochu jsem to pokazil. Tam, kde žiju, je to podle mě nejjednodušší metoda, protože cena benzu a MEK je tak malá a dá se koupit skoro všude, když víš, kde hledat 
. Víte v EU nemají všechny země stejné zákony. U nás přestali prodávat dokonce i GABA, když byl NANO2 v chladicích obalech. Když změnili studené zábaly na močovinu, začali GABA opět prodávat.
. Víte v EU nemají všechny země stejné zákony. U nás přestali prodávat dokonce i GABA, když byl NANO2 v chladicích obalech. Když změnili studené zábaly na močovinu, začali GABA opět prodávat.