Dobře, tak jsem zkusil nitroaldolovou reakci s použitím ethanolu jako rozpouštědla, protože nemám obrovské množství nitrometanu, které bych mohl použít také jako rozpouštědlo.
Hloupě jsem refluxoval jen dvě hodiny, aniž bych si uvědomil, že shulginova metoda, ze které převzal ten chlápek, jehož video jsem sledoval, také používá NM jako rozpouštědlo, přičemž používá octan amonný? Z toho, co si pamatuji.
Každopádně, abych to zkrátil, nedaří se mi to vykrystalizovat - což mě vede k myšlence, že reakce neproběhla do konce, vzhledem k tomu, že styreny se mají velmi snadno X'stalovat...
Mám jenom blbou plotýnku - takovou tu levnou, co si skoro všichni kupují z číny (SM2 nebo tak nějak - viděl jsem ji pod různými značkami, ale přední panel je buď modrý nebo červený a má tak 10x10 cm), tak nějak mimo mísu a upřímně nevím, jestli by to vůbec šlo na 101 °C, asi tbf, ale každopádně to nebyl ten problém,
Refluxoval jsem jen dvě hodiny a pak jsem celou noc jen míchal na RT, ale jak říkám, když jsem to přelil ICY ICY COLD isopropylem, tak se to nesrazilo. Momentálně je to v mrazáku, ale evidentně něco není v pořádku, protože všichni pořád zmiňují, jak snadno se tyhle zlobivé molekuly krystalizují!
Myslím, že důvod, proč jsem se zmínil o své horké desce, je ten, že jsem si právě koupil nový ohřívací plášť, protože když jsem si koupil ten svůj, byl jsem tak okouzlen digitálním ukazatelem teploty, že jsem zapomněl zkontrolovat, jestli má zatracené magické míchadlo! Byla to vážně
nepříjemná situace.
Abych byl spravedlivý, vlastně jsem až dosud nepotřeboval plášť s míchadlem, protože jsem dělal jen studenou, redukční aminaci tryptaminu na různé psychoaktivní.
Tak nějak jsem se snažil přejít na nitroaldolovou reakci s 2,5-TMOBA nebo 3,4,5-TMOBA, abych mohl vyrábět i vlastní fenetylaminy...
Zvláště jsem si chtěl pohrát se sloučeninami 'skalinu, protože jsem nikdy žádné nezkoušel...
Možná je to pro toto vlákno trochu přetížené, ale přiznám se, že jsem včera poprvé zkusil TLC.
Udělal jsem si směs 8:2 ethylacetát: methanol a použil ji jako mobilní fázi.
Dostal jsem desku (uvědomil jsem si pár věcí až poté, co jsem to skutečně udělal, jako držení desek za okraje jako na staré školní fotografii), ale také jsem asi "fleky" neměl dost malé, protože jsem prostě použil kapilární trubičku, aniž bych držel hořák uprostřed a tahal, abych vytvořil mikropipetu nebo jak se jim říká...
Jo, sakra, taky jsem to nechal ve vyvolávací nádržce moc dlouho, neuvědomil jsem si, že se to má vytáhnout dřív, než to pokryje celou desku...
Takže jsem si vědom, že musím trénovat TLC, než se pokusím... opravdu cokoliv, zase tbf...
Takže myslím, že po tom všem, je to trochu bodnutí do tmy ptát se vás, proč to není krystalizace!!!
Na organické chemii miluju ten háček 22, že potřebuju krystal látky, která nekrystalizuje, aby vykrystalizovala... lol.
Hloupě jsem refluxoval jen dvě hodiny, aniž bych si uvědomil, že shulginova metoda, ze které převzal ten chlápek, jehož video jsem sledoval, také používá NM jako rozpouštědlo, přičemž používá octan amonný? Z toho, co si pamatuji.
Každopádně, abych to zkrátil, nedaří se mi to vykrystalizovat - což mě vede k myšlence, že reakce neproběhla do konce, vzhledem k tomu, že styreny se mají velmi snadno X'stalovat...
Mám jenom blbou plotýnku - takovou tu levnou, co si skoro všichni kupují z číny (SM2 nebo tak nějak - viděl jsem ji pod různými značkami, ale přední panel je buď modrý nebo červený a má tak 10x10 cm), tak nějak mimo mísu a upřímně nevím, jestli by to vůbec šlo na 101 °C, asi tbf, ale každopádně to nebyl ten problém,
Refluxoval jsem jen dvě hodiny a pak jsem celou noc jen míchal na RT, ale jak říkám, když jsem to přelil ICY ICY COLD isopropylem, tak se to nesrazilo. Momentálně je to v mrazáku, ale evidentně něco není v pořádku, protože všichni pořád zmiňují, jak snadno se tyhle zlobivé molekuly krystalizují!
Myslím, že důvod, proč jsem se zmínil o své horké desce, je ten, že jsem si právě koupil nový ohřívací plášť, protože když jsem si koupil ten svůj, byl jsem tak okouzlen digitálním ukazatelem teploty, že jsem zapomněl zkontrolovat, jestli má zatracené magické míchadlo! Byla to vážně
nepříjemná situace. Abych byl spravedlivý, vlastně jsem až dosud nepotřeboval plášť s míchadlem, protože jsem dělal jen studenou, redukční aminaci tryptaminu na různé psychoaktivní.
Tak nějak jsem se snažil přejít na nitroaldolovou reakci s 2,5-TMOBA nebo 3,4,5-TMOBA, abych mohl vyrábět i vlastní fenetylaminy...
Zvláště jsem si chtěl pohrát se sloučeninami 'skalinu, protože jsem nikdy žádné nezkoušel...
Možná je to pro toto vlákno trochu přetížené, ale přiznám se, že jsem včera poprvé zkusil TLC.
Udělal jsem si směs 8:2 ethylacetát: methanol a použil ji jako mobilní fázi.
Dostal jsem desku (uvědomil jsem si pár věcí až poté, co jsem to skutečně udělal, jako držení desek za okraje jako na staré školní fotografii), ale také jsem asi "fleky" neměl dost malé, protože jsem prostě použil kapilární trubičku, aniž bych držel hořák uprostřed a tahal, abych vytvořil mikropipetu nebo jak se jim říká...
Jo, sakra, taky jsem to nechal ve vyvolávací nádržce moc dlouho, neuvědomil jsem si, že se to má vytáhnout dřív, než to pokryje celou desku...
Takže jsem si vědom, že musím trénovat TLC, než se pokusím... opravdu cokoliv, zase tbf...
Takže myslím, že po tom všem, je to trochu bodnutí do tmy ptát se vás, proč to není krystalizace!!!
Na organické chemii miluju ten háček 22, že potřebuju krystal látky, která nekrystalizuje, aby vykrystalizovala... lol.
